公开(公告)号
|
CN1796402A
|
公开(公告)日
|
2006.07.05
|
申请(专利)号
|
CN200410061471.X
|
申请日期
|
2004.12.30
|
专利名称
|
湖北贝母总生物碱制备工艺
|
主分类号
|
C07J71/00(2006.01)I
|
分类号
|
C07J71/00(2006.01)I;A61K31/58(2006.01)I;A61P11/10(2006.01)I;A61P11/14(2006.01)I
|
分案原申请号
|
|
优先权
|
|
申请(专利权)人
|
华中科技大学
|
发明(设计)人
|
吴继洲
|
地址
|
430030湖北省武汉市洪山区珞瑜路1037号
|
颁证日
|
|
国际申请
|
|
进入国家日期
|
|
专利代理机构
|
武汉楚天专利事务所
|
代理人
|
雷 速
|
国省代码
|
湖北;42
|
主权项
|
一种湖北贝母总生物碱制备工艺,包括以下步骤: a.将湖北贝母进行干燥和破碎过筛,得湖北贝母药材粉末; b.将所得湖北贝母药材粉末与3~6倍生药材重量的水体积的浓度为30~70%的乙醇混合,常压下回流提取2~4次,每次乙醇回流提取时间为30~120分钟,过滤后收集并合并滤液; c.将所得滤液置于旋转蒸发器上,在70℃下减压浓缩6~8小时,以除去乙醇并浓缩至1/4倍生药材重量的水体积,得浓缩液; d.在所得浓缩液中加入1/4倍生药材重量的浓度为2%的盐酸和相当于2.4~4.8%生药材重量的硅藻土,充分搅拌15分钟,过滤,收集滤液和残渣,残渣继续用2%的盐酸溶液洗涤两次,每次酸水的用量为1/4倍生药材重量的水体积,合并以上三次滤液; e.采用5%氢氧化钠碱化上一步骤所得滤液,然后以每小时1~4倍树脂床体积的速度流过大孔吸附树脂,所用树脂的重量为生药材重量的1/3~1/6,然后用6~10倍树脂床体积的蒸馏水以相同速度流过树脂,除去无机盐和水溶性杂质,再用3~5倍树脂床体积的浓度为20%~50%的乙醇溶液以相同速度进行洗脱,除去部分极性大的杂质,最后采用5~10倍树脂床体积的浓度为80%~90%的乙醇溶液以相同速度流过大孔吸附树脂,将树脂上吸附的生物碱洗脱下来,收集该部分洗脱液并浓缩至流浸膏; f.将所得流浸膏置于50℃~60℃真空干燥箱中干燥即得湖北贝母总生物碱。
|
摘要
|
本发明公开了一种湖北贝母总生物碱制备工艺,该工艺包括药材前处理、乙醇回流提取、浓缩、除杂、上柱纯化和真空干燥等步骤。其中乙醇回流提取步骤中采用了适当浓度的含水乙醇作为提取溶剂,上柱纯化步骤中采用了大孔吸附树脂纯化技术。该工艺避免了贝母生物碱提取工艺中氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂的使用,提高了产品质量,缩短了生产周期,适合工业生产。
|
国际公布
|
|