一种制备长春瑞宾的方法
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公开(公告)号
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CN1763047A
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公开(公告)日
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2006.04.26
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申请(专利)号
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CN200510010377.6
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申请日期
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2005.09.28
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专利名称
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一种制备长春瑞宾的方法
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主分类号
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C07D519/04(2006.01)I
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分类号
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C07D519/04(2006.01)I;C07D471/18(2006.01)I;C07D471/16(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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东北林业大学;祖元刚
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发明(设计)人
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祖元刚;张 琳;付玉杰;赵修华;祖柏实;牛卉颖
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地址
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150040黑龙江省哈尔滨市动力区和兴路26号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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代理人
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国省代码
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黑龙江;23
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主权项
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一种制备长春瑞宾的方法，包括如下步骤： (1)脱水长春碱(b)的制备： 硫酸长春碱(a)与氯化亚砜的N，N-二甲基甲酰胺溶液超声空化反应脱水，得到脱水长春碱(b)： (2)脱水长春碱-N-氧化物(c)的制备： 脱水长春碱(b)与间氯过氧苯甲酸超声空化反应氧化，得到脱水长春碱-N-氧化物(c)： (3)长春瑞宾的(d)制备： 脱水长春碱-N-氧化物(c)与三氟乙酸酐超声空化反应开环，重排后得到长春瑞宾(d)： (4)长春瑞宾(d)的纯化： 长春瑞宾粗品经负压上行干柱层析进行纯化。
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摘要
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本发明提供了一种合成和纯化长春瑞宾的新方法，该方法以硫酸长春碱为原料，用超声空化方式取代以往的搅拌方式，并用负压干柱层析方法对其进行纯化得到高纯度长春瑞宾，可作为合成临床用药酒石酸长春瑞宾的原料。使用该方法得到长春瑞宾的纯度和收率都有所提高，并且大大缩短了反应时间，提高了反应效率，生产周期短，更适用于工业化生产，经此方法合成的长春瑞宾经负压干柱层析方法纯化得产品纯度达98％以上，总收率在24％以上。
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国际公布
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