公开(公告)号
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CN1765917A
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公开(公告)日
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2006.05.03
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申请(专利)号
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CN200510016844.6
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申请日期
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2005.06.03
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专利名称
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人参皂苷Rb2的制备工艺
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主分类号
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C07J9/00(2006.01)I
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分类号
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C07J9/00(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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吉林农业大学
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发明(设计)人
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孙光芝;李向高;刘 志;郑毅男
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地址
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130118吉林省长春市新城大街2888号吉林农业大学
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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吉林长春新纪元专利代理有限责任公司
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代理人
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陈宏伟
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国省代码
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吉林;22
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主权项
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一种人参皂苷Rb2制备工艺,包括以下步骤: 人参二醇组皂苷提取 以鲜人参或西洋参为原料,切碎,用10~20倍量的60~98%的乙醇,在室温下冷浸提取2~6次,每次8-16小时,提取过程要充分搅拌,将提取液在40℃条件下减压回收溶剂,浓缩为水溶液,向浓缩液中加入氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化铵,每千克原料中加入碱的量为30-70克,浓度为3%-5%,PH=9~10,在室温条件下,待样品全部水解后上大孔树脂柱D101,先用水洗五个柱体积,再用70%乙醇洗脱,得到总皂苷,回收乙醇后,用正丁醇萃取得到人参二醇组皂苷; 人参皂苷Rb2的制备 采用ODS加压柱层析法,ODS柱料8千克装柱,取150-300克人参二醇组皂苷上样,洗脱液用乙醇∶水,梯度洗脱,每1000mL为一个流份,用薄层板不断的检测,将含有人参皂苷Rb2的洗脱液回收溶剂后冻干得到人参皂苷Rb2粗品,然后经乙醇和正丁醇重结晶,得到纯品单体人参皂苷Rb2。
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摘要
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本发明公开一种人参皂苷Rb2制备工艺,将鲜人参粉碎,室温下用乙醇冷浸提取,减压回收溶剂,浓缩为水溶液,向浓缩液中加入氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化铵,水解后上大孔树脂柱,先用水洗,再用乙醇洗脱,得到总皂苷,回收乙醇,用正丁醇萃取得人参二醇组皂苷;采用ODS加压柱层析法,将人参二醇组皂苷上样,洗脱液用乙醇、水,梯度洗脱,回收溶剂后冻干得到人参皂苷Rb2粗品,再经乙醇和正丁醇重结晶,得到单体人参皂苷Rb2。新工艺采用可进行工业化生产的柱层析加压办法,分离、制备人参单体皂苷Rb2,对丙二酰基人参皂苷进行了全转化,最大限度地提取、富集人参皂苷Rb2,为工业化生产、新药制备提供工艺保证。
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国际公布
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