公开(公告)号
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CN1765895A
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公开(公告)日
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2006.05.03
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申请(专利)号
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CN200510084232.0
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申请日期
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2005.07.18
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专利名称
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盐酸洛拉曲克的合成工艺
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主分类号
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C07D401/12(2006.01)I
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分类号
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C07D401/12(2006.01)I;C07D213/70(2006.01)N;C07D239/95(2006.01)N
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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康辰医药发展有限公司
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发明(设计)人
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王锡娟
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地址
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100085北京市海淀区上地三街九号嘉华大厦A座七层
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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代理人
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国省代码
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北京;11
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主权项
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一种盐酸洛拉曲克的合成工艺,其工艺步骤包括将3-溴-4-甲基-α-肟基乙酰苯胺在浓硫酸中在50℃-100℃经过0.5-2.0小时贝克曼重排获得4-溴5-甲基靛红,其特征在于:它的工艺步骤还包括将4-溴5-甲基靛红在40℃-100℃下的强碱溶液中经过1.0-4.0小时H2O2氧化制备5-甲基-6-溴邻氨基苯甲酸,5-甲基-6-溴邻氨基苯甲酸在3.5-10.0%的稀硫酸加热溶解后与双氰胺在成环,中和后得到2-胍基-3,4-二氢-5-溴-6-甲基喹唑啉-4-酮,2-胍基-3,4-二氢-5-溴-6-甲基喹唑啉-4-酮溶于乙二醇后,加入强碱、4-巯基吡啶和铜盐催化剂加热回流1-10小时,冷却后加盐酸中和得到盐酸洛拉曲克。
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摘要
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本发明公开了一种盐酸洛拉曲克的合成工艺。步骤是将3-溴-4-甲基-α-肟基乙酰苯胺在浓硫酸中在50℃-100℃经过0.5-2.0小时贝克曼Beckmann重排获得4-溴5-甲基靛红,将4-溴5-甲基靛红在40℃-100℃下的强碱溶液中经过1.0-4.0小时H2O2氧化制备5-甲基-6-溴邻氨基苯甲酸,5-甲基-6-溴邻氨基苯甲酸在3.5-10.0%的稀硫酸加热溶解后与双氰胺在成环,中和后得到2-胍基-3,4-二氢-5-溴-6-甲基喹唑啉-4-酮,2-胍基-3,4-二氢-5-溴-6-甲基喹唑啉-4-酮溶于乙二醇后,加入强碱、4-巯基吡啶和铜盐催化剂加热回流1-10小时,冷却后加盐酸中和得到盐酸洛拉曲克。采用这种合成工艺反应步骤短、总产率高、成本低、价格便宜、易于操作,便于生产。
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国际公布
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