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您现在的位置: 医学全在线 > 药学理论 > 中国药品专利文献 > 正文:结晶青霉素和它的制备方法专利检索:专利号/专利人/发明人
    

结晶青霉素和它的制备方法

医药数据库中心 药学论坛 大塚化学株式会社;太和医药株式会社/岛林昭裕;河原一郎
公开(公告)号 CN1253457C  
公开(公告)日 2006.04.26  
申请(专利)号 CN01802380.0  
申请日期 2001.08.10  
专利名称 结晶青霉素和它的制备方法  
主分类号 C07D499/87(2006.01)I  
分类号 C07D499/87(2006.01)I;C07D499/04(2006.01)I  
分案原申请号  
优先权 2000.8.11 JP 244288/00  
申请(专利权)人 大塚化学株式会社;太和医药株式会社  
发明(设计)人 岛林昭裕;河原一郎  
地址 日本大阪  
颁证日  
国际申请 2001-08-10 PCT/JP2001/006895  
进入国家日期 2002.04.11  
专利代理机构 中原信达知识产权代理有限责任公司  
代理人 樊卫民;杨 青  
国省代码 日本;JP  
主权项 2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯晶体,通过包括以下步骤的方法制备: (1)浓缩包括约0.5~约15重量%式(2)所示2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯的二氯甲烷溶液,直到溶液的量达到浓缩前的约1/5~约1/2, 其中Ph为苯基; (2)用乙酸酯稀释浓缩物,其中相对于每100体积残留在浓缩物中的二氯甲烷,乙酸酯的用量为40~240体积; (3)将被稀释的溶液浓缩,直到溶液的量达到浓缩前的约1/5~约1/2; (4)再次加入二氯甲烷和乙酸酯稀释溶液,其中相对于所得的稀释溶液中的每100体积二氯甲烷,使得乙酸酯的总量为100~800体积;和 (5)在所得的稀释溶液中混合己烷,其中相对于所得的稀释溶液中所含的每100体积二氯甲烷,己烷的量为100~500体积,直到2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯结晶出来, 通过λ=1.5418埃铜幅射的单色仪检测而获得的该2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯晶体的X射线粉末衍射图具有以下晶面间距的峰: d(晶面距离)相对强度(I/I0) 9.026-9.9771.00 7.192-7.9490.32-0.47 6.056-6.6940.10-016 4.810-5.3170.46-0.55 4.662-5.1530.10-0.19 4.509-4.9840.35-0.65 4.193-4.6350.20-0.22 4.120-4.5540.19-0.25 4.043-4.4470.19-0.31 3.801-4.2010.13-0.19 3.602-3.9810.05-0.07 3.421-3.7810.11-0.17 3.031-3.3500.06-0.09  
摘要 本发明涉及2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯晶体,它性质稳定,即使在室温下储存1年也基本上不会分解或降解。本发明晶体的制备方法包括以下步骤:浓缩包括式(2)所示2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯的溶液,用乙酸酯稀释浓缩物,用己烷或己烷和乙酸酯的溶剂混合物来与上述稀溶液混合,直到2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯结晶出来,其中Ph为苯基。  
国际公布 2002-02-21 WO2002/014325 日  
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