一种藤黄酸的生产工艺
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公开(公告)号
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CN1252073C
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公开(公告)日
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2006.04.19
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申请(专利)号
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CN200410014061.X
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申请日期
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2004.02.12
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专利名称
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一种藤黄酸的生产工艺
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主分类号
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C07D493/18(2006.01)I
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分类号
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C07D493/18(2006.01)I;C07D311/00(2006.01)N;C07D307/00(2006.01)N;C07D313/00(2006.01)N
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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江苏康缘药业股份有限公司
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发明(设计)人
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尤启东;肖 伟;戴翔翎;凌 娅;柳于介
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地址
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222001江苏省连云港市新浦区海昌南路58号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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南京众联专利代理有限公司
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代理人
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王彦明
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国省代码
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江苏;32
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主权项
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一种藤黄酸的生产工艺，其特征在于，其步骤如下： (1)将原料藤黄粉碎成粗粉，用8-14倍量的乙酸乙酯或氯仿或饱和正丁醇回流提取，抽滤，合并提取液，浓缩至总体积的1/4-1/12，得浸膏状提取物； (2)浸膏状提取物用5-8倍体积的碱性溶液萃取3-5次，分取碱水层，用6mol/L的盐酸水溶液调PH为1-4，并用酸水3-9倍体积的乙酸乙酯或氯仿或饱和正丁醇分3次萃取酸水液，分取并合并有机溶剂层，水洗至中性，常压浓缩至不再有有机溶剂蒸出，得藤黄酸粗提物； (3)藤黄酸粗提物用3倍量的乙醚或丙酮溶解，各加入乙醚或丙酮体积1/2-1/4倍的有机碱和沸程为60-90℃的石油醚搅拌均匀，半塞常温放置，析晶，抽滤，析出物分别以3-10倍量的碱性溶液及蒸馏水各洗涤2-3次，干燥； (4)取上述干燥物用2-5倍量的乙醚溶解，加入1/4-3/4体积的沸程为60-90℃的石油醚或沸程为30-60℃的石油醚，水浴析晶，抽滤，以3-5倍量的乙醚-石油醚混合溶液洗涤2-3次，干燥； (5)取步骤(4)中的干燥物用1-3倍量的乙醚溶解，以1mol/L的HCL洗涤3-5次，每次用量相当于被洗涤液的1-3倍，再用蒸馏水洗至水层中性，分取乙醚层，用无水Na2SO4干燥，抽滤，蒸去乙醚层，得树脂状藤黄酸，减压抽干，得橙黄色粉末状藤黄酸。
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摘要
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本发明是一种藤黄酸的生产工艺。该工艺先进，用该生产工艺得到的藤黄酸纯度高，其藤黄酸纯度可达到90％以上，可以直接用于药物制剂；本发明工艺适用于工业化生产，成品提取成本较低，成品得率较高，可达到5％以上。
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国际公布
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