| 公开(公告)号 | CN1250547C |
| 公开(公告)日 | 2006.04.12 |
| 申请(专利)号 | CN03137047.0 |
| 申请日期 | 2003.06.02 |
| 专利名称 | 从苦豆籽中提取苦参碱、槐定碱的工艺 |
| 主分类号 | C07D471/22(2006.01)I |
| 分类号 | C07D471/22(2006.01)I;C07D221/00(2006.01)N |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 刘 平;姜宏英;沈美丽 |
| 发明(设计)人 | 刘 平;姜宏英;沈美丽 |
| 地址 | 100073北京市丰台区六里桥北里17号楼2-102 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 北京安博达知识产权代理有限公司 |
| 代理人 | 徐国文 |
| 国省代码 | 北京;11 |
| 主权项 | 一种从苦豆籽中提取苦参碱、槐定碱的工艺，其特征在于包括如下步骤： (一)苦参总碱的提取 A、粉碎： 苦豆籽过筛，除掉杂质，粉碎成：20-40目占85％，1-19目占10％，41目以上占5％，不应有完整的苦豆籽； B、乙醇润湿 将粉碎的苦豆籽放入铁槽内，加入47.5％乙醇，放入量：苦豆籽和47.5％乙醇的比例为1∶0.4～0.5，充分搅拌； 以塑料布密封8小时； C、浸泡 将湿润8小时以上的原料加入渗浸罐内，先加入70％乙醇2/3量，边加料边加入配制好的乙醇，原料层要压平、松散、水平，而溶剂的高度要高出料面5-10公分，浸泡12小时； D、回流提取 原料渗浸12小时后，放入70％乙醇，3～3.5个压力，温度在90℃，回流16小时，经化验检测无生物碱； E、回收乙醇 温度稍高些，但不超过100℃，3-4小时即完成； F、煮沸 回收溶剂后开始煮沸，加入适量的水，每公斤苦豆籽留料液量在0.6升左右水，再加入20％硫酸，调PH到3-4，加入6‰亚硫酸钠，搅拌均匀，送气煮沸2小时； G、冷却 煮沸之后，将酸液冷却至10℃以下，加水搅拌洗3-4次，弃渣；其液体可放入第二次煮沸罐内以增加收率； 分离冷却液，使用离心机或八层过滤纱布过滤，将滤液计量，萃取； H、萃取除杂质 在萃取罐内，加入经过滤后的酸液，加入甲苯；加入的甲苯与酸液的比为2∶1，搅拌10-20分钟，静置分层40分钟，放出下层酸液，留下一次甲苯提取，再放出甲苯液，如此反复提取三次； I、碱化甲苯萃取 取酸性下经甲苯萃取过的酸液，加入40％氢氧化钠液，调PH值至12，用甲苯连续萃取5次，酸液与甲苯的用量比为2∶1，合并甲苯提取液，碱液经检查无生物碱时即可排掉； J、加酸转型苦参总碱 将甲苯提取液加入10％硫酸，每公斤加入10％硫酸液50ml，搅拌10-20分钟，调PH值为4-5即得； K、渗浸罐内的豆渣先用低度乙醇洗后再用水洗，排掉豆渣，晾干做饲料，而水及低度乙醇留作下次浸泡苦豆原料用； (二)分离苦参烯碱 苦参总碱酸液放入釜中，加入30％氢氧化钠液，调PH8-10，用甲苯萃取，离心，得大部分苦参烯碱和少量苦参碱，经氢化，离心分离，得粗制苦参碱； (三)分离苦参碱 离心分离大部分苦参烯碱和少量苦参碱后的水溶液母液中，加入30％氢氧化钠，调PH9-11，三氯甲烷提取，回收溶剂，离心分离，得粗苦参碱；粗苦参碱经石油醚重结晶，制得精制苦参碱； (四)槐定碱的分离提取 在所述的处理水相中，加入20％氢氧化钠，调PH12-13，甲苯萃取，离心分离，石油醚重结晶，得精制槐定碱。 |
| 摘要 | 本发明涉及从苦豆籽中提取苦参碱、槐定碱的工艺，采用酸醇循环浸煮和不同pH值梯度分离，按一定顺序的步骤进行的，详细的工艺见说明书，本发明的优点是：原料来源丰富，收率高，透明，无杂质，成本低，不乳化，常温常压加氢，安全，工艺不复杂。提取的苦参碱，槐定碱具有抗菌消炎，抗病毒，抗癌作用。 |
| 国际公布 |
