抗肿瘤人参皂苷苷元衍生物的制备方法
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公开(公告)号
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CN1249077C
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公开(公告)日
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2006.04.05
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申请(专利)号
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CN02144781.0
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申请日期
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2002.12.13
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专利名称
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抗肿瘤人参皂苷苷元衍生物的制备方法
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主分类号
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C07J9/00(2006.01)I
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分类号
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C07J9/00(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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中国科学院大连化学物理研究所
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发明(设计)人
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杨 凌;何克江;李 鹏;杨 义
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地址
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116023辽宁省大连市中山路457号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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沈阳晨创科技专利代理有限责任公司
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代理人
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张 晨
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国省代码
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辽宁;21
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主权项
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一种从低极性人参皂苷及其真苷元制备人参皂苷苷元衍生物3β，12β-二羟-20(21)，24(25)-二烯-达玛烷，简称Δ20(21)-PPD、3β，12β-二羟-20(22)，24(25)-二烯-达玛烷，简称Δ20(22)-PPD、3β，6α，12β-三羟-20(21)，24(25)-二烯-达玛烷，简称Δ20(21)-PPT、3β，6α，12β-三羟-20(22)，24(25)-二烯-达玛烷，简称Δ20(22)-PPT的方法，包括除去糖基、选择性脱水和产物分离纯化步骤； 所用的原料为下述低极性人参皂苷中的任何一种皂苷单体，或多种皂苷的混合物： (1)3位羟基游离的二醇型人参皂苷 20-O-β-D-葡萄糖-20(S)-原人参二醇，简称C-K、 20-O-α-L-阿拉伯糖(1→6)-β-D-葡萄糖-20(S)-原人参二醇，简称C-Y、 20-O-α-L-阿拉伯糖(1→6)-β-D-葡萄糖-20(S)-原人参二醇，简称Mc、 20-O-β-D-木糖-β-D-葡萄糖-20(S)-原人参二醇，简称Mx； (2)6位羟基游离的三醇型人参皂苷 20-O-β-D-葡萄糖-20(S)-原人参二醇，简称F1； (3)20位羟基游离的二醇型人参皂苷 人参皂苷20-(R)-Rg3、20-(S)-Rg3、20-(R)-Rh2和20-(S)-Rh2； (4)20位羟基游离的三醇型人参皂苷 人参皂苷20-(R)-Rg2、20-(S)-Rg2、20-(R)-Rh1和20-(S)-Rh1； (5)20位烯键的二醇型人参皂苷 Δ20(21)-二醇型人参皂苷Rk1、Rk2、Rs5， Δ20(22)-二醇型人参皂苷Rg5、Rh3、Rs4； (6)20位烯键的三醇型人参皂苷 Δ20(21)-三醇型人参皂苷Rg6、Rk3、Rs7， Δ20(22)-三醇型人参皂苷F4、Rh4、Rs6； (7)二醇型人参皂苷苷元 原人参二醇PPD； (8)三醇型人参皂苷苷元 原人参三醇PPT； 所述选择性脱水指仅脱去20位羟基而不影响3位、6位和12位羟基；反应物用温和脱水剂直接脱水，或者保护3位、6位和12位羟基后用更为强烈的脱水剂脱水； 所述除去糖基的方法有催化热解、酸解或碱解，其中： 催化热解指将原料以酸为催化剂，经110～180℃高温蒸制0.5～10小时； 酸解所用的酸为无机酸或有机酸；酸解在有机溶剂水溶液中进行，酸浓度为3％～10％，原料量为有机溶剂水溶液的1％～10％；酸解温度为40～90℃；酸解在无氧、具有搅拌装置的密闭容器中进行； 碱解所用的碱为碱金属、碱金属醇化物或碱金属氢氧化物；碱解在低碳醇中进行，碱浓度为5％～50％，原料量为低碳醇的1％～10％；碱解压力为0.1～3KPa，碱解温度为100～300℃；碱解在无氧、具有搅拌装置的密闭容器中进行。
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摘要
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一种从低极性人参皂苷及其真苷元制备人参皂苷苷元衍生物Δ20(21)-PPD、Δ20(22)-PPD、Δ20(21)-PPT和Δ20(22)p-PPT的方法，包括除去糖基、选择性脱水和产物分离纯化步骤。本发明所提供的方法由催化热解、选择性脱水、酸解、碱解和分离纯化等基本操作单元，根据目的产物、起始原料的不同组合单元操作，形成不同的工艺路线。本发明避免了现存方法难制备或无法制备的缺陷，提供了简单、可靠、方便、原料转化率高、苷元回收率大、质量可控的方法，在医药、化妆和食品等领域中应用价值和开发潜力极大。
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国际公布
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