甾类化合物的制备方法
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公开(公告)号
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CN100345862C
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公开(公告)日
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2007.10.31
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申请(专利)号
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CN200410008806.1
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申请日期
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2004.03.12
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专利名称
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甾类化合物的制备方法
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主分类号
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C07J1/00(2006.01)I
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分类号
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C07J1/00(2006.01)I;C07J3/00(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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浙江医药股份有限公司新昌制药厂
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发明(设计)人
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李春波;彭师奇;吴国锋;王 超;叶伟东;赵 明
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地址
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312500浙江省新昌环城东路59号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司
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代理人
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孙皓晨
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国省代码
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浙江;33
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主权项
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一种由植物甾醇微生物降解产物制备下述3种甾类化合物的方法：(1)11-α-羟基-17-硝基亚甲基雄甾-1，4-二烯-3-酮，(2)1-甲基-3-羟基雌甾-1，3，5(10)，9(11)-四烯-17-酮，(3)17-硝基亚甲基雄甾-1，4，11(12)-三烯-3-酮；包括以下步骤：1)将植物甾醇微生物降解产物与新蒸馏的硝基甲烷按照1g∶30～70ml的投料比混合，在惰性气体保护下加热并蒸去占所加硝基甲烷体积总量0％～15％的硝基甲烷，接着向混合物中加入乙二胺，乙二胺的加入量占所加硝基甲烷体积总量的0.05％～1％；将所得混合液体在惰性气体保护下回流0.5～40小时；其中，所述植物甾醇降解产物选自11-α-羟基-雄甾-1，4-二烯-3，17-二酮或雄甾-1，4，9(11)-三烯-3，17-二酮；2)用薄层色谱显示反应完成，其中，薄层色谱的条件是：乙酸乙酯/石油醚＝2∶1；3)将反应产物减压浓缩至干，将其纯化即得。
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摘要
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本发明公开了一种以植物甾醇微生物降解产物为原料制备甾类化合物的方法，包括以下步骤：将植物甾醇微生物降解产物与新蒸馏的硝基甲烷混合，在惰性气体保护下加热并蒸去占所加硝基甲烷体积总量0％～15％的硝基甲烷，接着加入有机碱，将所得混合液体在惰性气体保护下回流0.5～40h，用TLC(乙酸乙酯/石油醚，2∶1)显示反应是否完成，最后将反应产物减压浓缩至干，纯化即得。
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国际公布
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