| 公开(公告)号 | CN100336817C |
| 公开(公告)日 | 2007.09.12 |
| 申请(专利)号 | CN200510010174.7 |
| 申请日期 | 2005.07.12 |
| 专利名称 | 一种连续中压柱层析制备高纯度硫酸长春碱的方法 |
| 主分类号 | C07D519/04(2006.01)I |
| 分类号 | C07D519/04(2006.01)I;C07D471/18(2006.01)N;C07D471/16(2006.01)N |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 东北林业大学;祖元刚 |
| 发明(设计)人 | 祖元刚;杨 磊;祖柏实;罗 猛;付玉杰;李庆勇;张玉红;肖长文 |
| 地址 | 150040黑龙江省哈尔滨市动力区和兴路26号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | |
| 代理人 | |
| 国省代码 | 黑龙江;23 |
| 主权项 | 一种连续中压柱层析制备高纯度硫酸长春碱的方法，本方法使用含量不低于50％的硫酸长春碱原料，制备纯度98％以上的硫酸长春碱，将硫酸长春碱粗品用去离子水溶解，然后加入氨水调节pH碱性，使硫酸长春碱转变成长春碱，再用含氯溶剂萃取，分离有机相，将有机相用无水硫酸钠干燥，干燥后的有机相减压回收溶剂至干，得上柱样品，使用中压氧化铝填充柱，将氧化铝用烃溶剂分散后湿法装柱，流动相溶样，以烃溶剂和含氯溶剂的混合液为洗脱剂，柱塞式溶剂泵进液，洗脱后的流分分段收集，减压浓缩回收洗脱剂，回收的洗脱剂经薄层层析校正后重复使用，浓缩物用甲醇溶解，加硫酸酸化，析出沉淀，沉淀用95％乙醇重结晶，结晶产物冷冻干燥，可获得纯度98％以上的硫酸长春碱纯品，母液减压回收甲醇后可做为柱层析原料再次纯化，使用后的层析柱用含氯溶剂再生，烃溶剂为平衡剂平衡，平衡后的层析柱可重复使用。 |
| 摘要 | 一种连续中压柱层析制备高纯度硫酸长春碱的方法，将硫酸长春碱粗品用去离子水溶解，加入氨水调节pH碱性，用含氯溶剂萃取，分离有机相，有机相干燥后回收溶剂至干，得上柱样品。使用中压氧化铝填充柱，湿法装柱，流动相溶样，烃溶剂和含氯溶剂的混合液为洗脱剂，柱塞式溶剂泵进液，收集含长春碱流分，回收洗脱剂后的浓缩物乙醇溶解，加硫酸酸化，析出沉淀，沉淀用95％乙醇重结晶，结晶产物冷冻干燥，可获得纯度98％以上的硫酸长春碱纯品。使用后的层析柱用含氯溶剂再生，烃溶剂为平衡剂平衡，平衡后的层析柱可重复使用，使用次数达20次以上。本方法的主要特点为纯化过程无污染，所有溶剂均可回收使用，便于工业连续化生产。 |
| 国际公布 |
