公开(公告)号
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CN1329367C
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公开(公告)日
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2007.08.01
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申请(专利)号
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CN03117366.7
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申请日期
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2003.02.28
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专利名称
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一种苏氨酸苄酯草酸盐的生产方法
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主分类号
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C07C229/22(2006.01)I
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分类号
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C07C229/22(2006.01)I;C07C227/16(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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四川三高生化股份有限公司
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发明(设计)人
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张国林;刘 林;叶 丁;袁 汉;张仁友;杨朝雪;王佰国;钟永东;张晓斌;林 鸿;赵 平;张 伦
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地址
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610041四川省成都市高新区创业路1号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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成都博通专利事务所
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代理人
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王世权
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国省代码
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四川;51
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主权项
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一种苏氨酸苄酯草酸盐的生产方法,其特征是所述的生产方法包括以下步骤:1).将四氯化碳和对甲苯磺酸一水合物置于反应釜中,在搅拌状态下加入苏氨酸与苯甲醇进行回流反应,共沸除水,至水分完;2).将上步骤所得反应液真空加热浓缩处理去除四氯化碳得其主要成份为苏氨酸苄酯对甲苯磺酸盐的粘稠溶液;3).在上步骤所得的粘稠液中加入乙醇和乙酸乙酯,搅拌溶解后缓慢加入无机碱中和除去组份中的对甲苯磺酸,得苏氨酸苄酯的有机溶液和对甲苯磺酸钠之混合物;4).甩滤除去不溶于有机溶剂的对甲苯磺酸钠,得苏氨酸苄酯滤液;5).用饱和食盐水洗涤上步骤所得的苏氨酸苄酯滤液后加入干燥剂处理,过滤得待成盐液;6).在上述待成盐液中加入草酸,析出固体后甩滤收得的固体即为苏氨酸苄酯草酸盐粗品;7).用无水乙醇对所得的苏氨酸苄酯草酸盐粗品进行纯化处理即得产品苏氨酸苄酯草酸盐。
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摘要
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本发明涉及一种苏氨酸苄酯草酸盐的生产方法。属医药化工技术领域。将不同构型的苏氨酸(L-,DL-,D-Thr)在对甲苯磺酸催化下,与苯甲醇反应,通过共沸除水的方式一步直接合成苏氨酸苄酯对甲苯磺酸盐(Thr.OBzl.TosOH)。再将该苏氨酸苄酯对甲苯磺酸盐悬在有机溶剂中以无机碱直接中和对甲苯磺酸后,水洗有机相,在有机溶剂中直接加入草酸得到对应构型的苏氨酸苄酯草酸盐粗品,粗品经过醇纯化处理得到苏氨酸苄酯草酸盐[L-,DL-,D-Thr.OBzl.n(COOH)2,n=1/2~1]成品。生产技术和工艺操作简便,成本低,产品质量高,并可实现稳定的规模生产。
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国际公布
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