公开(公告)号
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CN1324041C
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公开(公告)日
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2007.07.04
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申请(专利)号
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CN03116103.0
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申请日期
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2003.04.01
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专利名称
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替勃龙晶型I的制备方法
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主分类号
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C07J1/00(2006.01)I
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分类号
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C07J1/00(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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上海迪赛诺医药科技开发有限公司;上海迪赛诺化工有限公司
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发明(设计)人
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蒋志保
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地址
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201908上海市宝山区沪太路6950号(N区104号)
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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上海新天专利代理有限公司
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代理人
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孙跃虹
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国省代码
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上海;31
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主权项
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替勃龙晶型I的制备方法,其特征在于该方法包括下列步骤:(1)惰性气体保护下,在含替勃龙的有机溶液中加入0.1%~0.5%,v/v的稳定剂;所述含替勃龙的有机溶液是指溶解有替勃龙II型晶体、不定型体或I型和II型晶体的混晶产品的有机溶液;(2)滴加体积是有机溶剂0.2~0.8倍量的水,搅拌析出结晶,控制温度在0~40℃;(3)在此温度下继续搅拌滴加水,最终使水与有机溶剂的体积比的比值是1~3;(4)降温至-5~20℃结晶,过滤,固体真空干燥,即得。
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摘要
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本发明涉及替勃龙晶型Ⅰ的制备方法,该方法是将水滴加到溶解有替勃龙Ⅱ型晶体、不定型体或Ⅰ型和Ⅱ型晶体的混晶产品的有机溶液中,通过控制加入水的比例,在一定温度下使结晶体系自身析出Ⅰ型晶体,并以此Ⅰ型晶体为晶种,诱导结晶出大量Ⅰ型晶体。本发明方法操作简便、稳定、重现性好,易于控制,适合工业化大规模生产。
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国际公布
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