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您现在的位置: 医学全在线 > 药学理论 > 中国药品专利文献 > 正文:一种依西美坦的合成工艺专利检索:专利号/专利人/发明人
    

一种依西美坦的合成工艺

医药数据库中心 药学论坛 南京长澳医药科技有限公司/黄海燕;宋祥珍;顾天明
公开(公告)号 CN1317293C  
公开(公告)日 2007.05.23  
申请(专利)号 CN02138489.4  
申请日期 2002.10.24  
专利名称 一种依西美坦的合成工艺  
主分类号 C07J1/00(2006.01)I  
分类号 C07J1/00(2006.01)I  
分案原申请号  
优先权  
申请(专利权)人 南京长澳医药科技有限公司  
发明(设计)人 海燕;宋祥珍;顾天明  
地址 210007江苏省南京市秦淮区大校场30号  
颁证日  
国际申请  
进入国家日期  
专利代理机构 南京天翼专利代理有限责任公司  
代理人 汤志武  
国省代码 江苏;32  
主权项 一种依西美坦的合成工艺,包括6-亚甲基-雄甾-4-烯3,17-二酮的合成、用上述中间体来合成粗品依西美坦及粗品依西美坦的精制三个步骤,其特征在于:(1)6-亚甲基-雄甾-4-烯3,17-二酮的合成包括如下步骤:A.将雄烯二酮、四氢呋喃、无水乙醇、原甲酸三乙酯、对甲苯磺酸依次加入反应器内,40-45℃搅拌反应1小时后加入对甲苯磺酸,反应1小时;B.加入N-甲基苯胺、37%甲醛,并维持此温度反应2小时,冷至20℃以下,滴加浓盐酸,加毕,继续反应1小时,冷至0-5℃;C.加水,再搅拌反应1小时,抽滤,水洗,干燥后得黄色固体状的6-亚甲基-雄甾-4-烯3,17-二酮;(2)依西美坦的合成包括如下步骤:A.将6-亚甲基-雄甾-4-烯3,17-二酮、甲苯、3,5-二硝基苯甲酸加热至回流;B.分批加入2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌,继续回流5小时,冷至室温,抽滤;C.滤液先后用5%NaOH溶液,10%H2SO4溶液,饱和NaHCO3液及饱和NaCl溶液洗涤,回收溶剂,即得粗品依西美坦;(3)粗品依西美坦的精制包括如下步骤:A.在依西美坦粗品中加丙酮,再加水,用活性炭脱色,过滤;B.减压回收部分丙酮-水后,析出淡黄色固体,收集固体;C.用乙醇-水重结晶,所得结晶再次用乙酸乙酯-石油醚重结晶,得白色或类白色结晶状成品依西美坦。  
摘要 本发明涉及一种依西美坦的合成工艺包括6-亚甲基-雄甾-4-烯3,17-二酮的合成、粗品依西美坦的合成及精制三个步骤。本发明工艺路线简单,原料易得,收率高,适合国内工业化生产。  
国际公布  
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