| 公开(公告)号 | CN1274714C |
| 公开(公告)日 | 2006.09.13 |
| 申请(专利)号 | CN200410065783.8 |
| 申请日期 | 2004.11.18 |
| 专利名称 | 阿斯巴甜的制备方法 |
| 主分类号 | C07K5/075(2006.01)I |
| 分类号 | C07K5/075(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 常州市牛塘化工厂 |
| 发明(设计)人 | 王方大;蔡 亚;王立成 |
| 地址 | 213163江苏省常州市武进区牛塘镇延政路51号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 南京苏科专利代理有限责任公司 |
| 代理人 | 姚姣阳;陈忠辉 |
| 国省代码 | 江苏;32 |
| 主权项 | 一种制备阿斯巴甜的方法，以L-天门冬氨酸和L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐为原料，按照以下步骤进行制备：①在-10～10℃低温下将L-天门冬氨酸与液碱混合，以硫甲基甲酸乙酯作为硫酰化剂，并以甲醇、乙醇或者丁醇中的一种物质作为有机溶剂，升温至35～60℃，反应1～5小时，冷却后将水层分离出来，用酸液调节PH值为2～5之间，萃取、洗涤、干燥，得到酰化物，其中，L-天门冬氨酸与液碱的摩尔用量之比为1∶1～1∶5，L-天门冬氨酸与硫酰化剂的摩尔用量之比为1∶1～1∶3.5，加入的有机溶剂与硫酰化剂的重量之比为3∶1～10∶1；②将步骤①所得到的酰化物溶解于酯类或醚类有机溶剂中，在-10～10℃低温下向溶液中加入三溴化磷作为成环试剂，其用量与步骤①所得到的酰化物的总量的摩尔之比为1∶1～5∶1，升温到30～65℃，反应0.5～3小时，然后冷却到0℃以下，过滤、干燥，得到环合物；③将L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐溶于水，冷却到-10～10℃，滴加液碱，调节PH值为8～11，加入步骤②所得到的环合物，然后再加入液碱，反应0.5～3小时，再加入甲醇，冷却到-10～10℃，滴加酸液调节PH值为3～6，过滤，得到阿斯巴甜粗品，其中，L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐的用量与步骤②所得到的环合物的总量的摩尔之比为0.25∶1～1∶1，调节PH之后，第二次加入的液碱与环合物的重量之比为1.5∶1～4∶1，甲醇的投料重量为环合物的5～10倍；④用去离子水将步骤③所得到的阿斯巴甜粗品重结晶，重结晶过程中用活性炭脱色，即得阿斯巴甜成品。 |
| 摘要 | 本发明涉及化学合成法制备阿斯巴甜。采用硫酰化剂作为保护剂，对L-天门冬氨酸的氨基和α-羧基进行保护和活化，制得L-天门冬氨酸的酰化物，然后加入成环试剂发生成环反应生成环合物，环合物再经过缩合而得到阿斯巴甜产品。其中，硫酰化剂与L-天门冬氨酸反应生成酰化物过程中选择性高，副反应少，得到的酰化物反应较为彻底、杂质含量少；酰化、成环、缩合三步主要反应都属于均相反应过程，且在低温下进行，易于操作控制，反应后的产物易于分离、提纯；可以用甲醇、醋酸乙酯等常规有机物作为反应溶剂，加工成本低，对环境的污染相对较小，后处理及回用较为方便；制得的阿斯巴甜产品纯度高、收率高。 |
| 国际公布 |
