| 公开(公告)号 | CN1262533C |
| 公开(公告)日 | 2006.07.05 |
| 申请(专利)号 | CN02150810.0 |
| 申请日期 | 2002.11.28 |
| 专利名称 | Nα-9-芴甲氧羰基－氨基酸的合成方法 |
| 主分类号 | C07C229/36(2006.01)I |
| 分类号 | C07C229/36(2006.01)I;C07C227/14(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 上海中远化工有限公司 |
| 发明(设计)人 | 施 华 |
| 地址 | 200431上海市长江西路1001号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 上海华工专利事务所 |
| 代理人 | 应云平;曹翠娟 |
| 国省代码 | 上海;31 |
| 主权项 | 一种Nα-9-芴甲氧羰基-氨基酸的合成方法，其特征在于将固体氨基酸溶于1％～20％重量碳酸钠溶液中，搅拌使氨基酸固体充分溶解，在20～30℃，滴加溶于甲苯的9-芴甲氧羰基氯溶液，滴加30～60分钟，滴加结束，在20～30℃搅拌1～8小时，加水稀释，用萃取剂乙酸正丁酯或乙酸乙酯萃取，除去过量的9-芴甲氧羰基氯，所得水相用浓盐酸酸化至PH＝0.5～3.5，然后用萃取剂乙酸正丁酯或乙酸乙酯萃取，所得油相用水洗涤，除去盐酸，油相浓缩除去萃取剂乙酸正丁酯或乙酸乙酯，白色结晶析出，过滤，干燥得产物Nα-9-芴甲氧羰基-氨基酸；其原料配料比为：氨基酸∶9-芴甲氧羰基氯的摩尔比＝1.0∶0.9～1.2，氨基酸∶无水碳酸钠的摩尔比＝1.0∶1.8～3.0，9-芴甲氧羰基氯∶甲苯的摩尔比＝1.0∶3.0～280.0，氨基酸∶萃取剂的摩尔比＝1.0∶110.0～220.0。 |
| 摘要 | 本发明涉及Nα-9-芴甲氧羰基-氨基酸的合成方法，其工艺步骤包括将固体氨基酸溶于1％～20％(重量)碳酸钠溶液中，在20～30℃，滴加溶于甲苯的9-芴甲氧羰基氯溶液，滴加结束在20～30℃搅拌1～8小时，加水稀释，用萃取剂乙酸正丁酯萃取，除去过量的9-芴甲氧羰基氯，所得水相用浓盐酸酸化至pH＝0.5～3.5，然后用萃取剂乙酸正丁酯萃取，所得油相用水洗涤，除去盐酸，油相浓缩除去萃取剂得到白色结晶Nα-9-芴甲氧羰基-氨基酸产品。其原料投料配料比为：氨基酸∶9-芴甲氧羰基氯＝1.0∶0.9～1.2(摩尔比)，氨基酸∶无水碳酸钠＝1.0∶1.8～3.0(摩尔比)。本发明中的萃取剂采用乙酸正丁酯，毒性小，价格低廉，容易回收。本发明的产品是合成多肽药物的重要原料。 |
| 国际公布 |
