4,5－二甲基－1,3－二氧杂环戊烯－2－酮的化学合成方法
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公开(公告)号
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CN1261427C
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公开(公告)日
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2006.06.28
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申请(专利)号
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CN03150456.6
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申请日期
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2003.08.18
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专利名称
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4，5－二甲基－1，3－二氧杂环戊烯－2－酮的化学合成方法
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主分类号
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C07D317/38(2006.01)I
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分类号
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C07D317/38(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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浙江工业大学
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发明(设计)人
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苏为科;谢媛媛;梁现蕊;李永曙;吴春雷;施缃君
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地址
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310014浙江省杭州市下城区朝晖六区
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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杭州天正专利事务所有限公司
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代理人
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王 兵;袁木棋
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国省代码
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浙江;33
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主权项
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一种4，5-二甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮的化学合成方法，其特征是以3-羟基-2-丁酮与双(三氯甲基)碳酸酯为原料在助剂存在下有机溶剂中合成而得，其投料摩尔比为3-羟基-2-丁酮∶双(三氯甲基)碳酸酯∶助剂为1∶0.34～0.8∶1～5；其有机溶剂用量为3-羟基-2-丁酮质量的5-10倍；其反应温度为0-5℃反应2～3小时，150-180℃反应45～75分钟，所述的助剂为三乙胺或吡啶或N-甲基吡咯或四丁基脲或N，N-二甲基苯胺或N，N-二甲基甲酰胺等。
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摘要
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4，5-二甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮是重要的有机合成中间体，在医药工业上，主要用于合成新型半合成抗生素，例如用于合成半合成青霉素－盐酸仑氨西林(Lenampicillin Hydrocloride)。本发明用双(三氯甲基)碳酸酯替代光气直接与3-羟基-2-丁酮在适当的助剂存在下有机溶剂中反应制得4，5-二甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮。该化学合成方法从工艺源头消除了安全隐患，减少了三废产生量，是一条原料价廉易得、生产安全可靠、反应收率高、生产成本低、三废少的4，5-二甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮制备方法。
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国际公布
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