公开(公告)号
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CN1252045C
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公开(公告)日
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2006.04.19
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申请(专利)号
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CN200410067206.2
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申请日期
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2004.10.15
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专利名称
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端氨基聚氧乙烯的合成方法
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主分类号
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C07C265/14(2006.01)I
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分类号
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C07C265/14(2006.01)I;C08G59/02(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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华东师范大学
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发明(设计)人
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宋春梅;薛海丽
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地址
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200062上海市中山北路3663号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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上海德昭知识产权代理有限公司
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代理人
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程宗德;石 昭
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国省代码
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上海;31
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主权项
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一种端氨基聚氧乙烯的合成方法,其特征在于,具体操作步骤:第一步制备端氨基聚氧乙烯的粗制品以端异氰酸酯基聚氧乙烯为原料,加入二元胺和溶剂,端异氰酸酯基聚氧乙烯、二元胺与溶剂的重量比为1∶(1.5×10-3~6)∶(0~20),常温~60℃通氮气和搅拌下反应1~4小时,制得端氨基聚氧乙烯的粗制品,二元胺是乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、癸二胺的烷基胺或脂肪环胺,溶剂是甲苯、二甲苯、苯、醋酸丁酯、甲乙酮、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或二氧六环,端异氰酸酯基聚氧乙烯是一端为异氰酸酯基的聚氧乙烯,其结构式为,端氨基聚氧乙烯是一端为胺基的聚氧乙烯,其结构式为,式中,R1代表烷基或芳环,R2代表烷基、环烷基或芳环,R4代表烷基或环烷基,n代表2~500的整数;第二步端氨基聚氧乙烯的粗制品的提纯将第一步制得的产物减压蒸干或者先用苯溶解、过滤、除去不溶物、蒸干,除去过量的二元胺,CM-Sephadex弱酸性阳离子交换柱分离,NaCl水溶液洗脱,蒸干洗脱液,二氯甲烷溶解,过滤除去NaCl,蒸干,制得端氨基聚氧乙烯的精制品,产物产率为0.8~0.92。
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摘要
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一种端氨基聚氧乙烯的合成方法,属于化学和生物化学合成技术领域。该合成方法采用以下的合成路线:端异氰酸酯基聚氧乙烯与二元胺反应,制得端氨基聚氧乙烯的粗制品;提纯端氨基聚氧乙烯的粗制品,制得端氨基聚氧乙烯的精制品。该合成方法有原料来源丰富,成本低;合成路线简单;产物提纯步骤简单;产物产率高;可以通过选择不同碳链长度的二元胺来调节与氧原子相连的疏水端的长度和可用于蛋白质、多肽及酶等药物修饰的优点。
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国际公布
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