公开(公告)号
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CN1743334A
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公开(公告)日
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2006.03.08
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申请(专利)号
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CN200510105795.3
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申请日期
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2005.09.29
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专利名称
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甲萘氢醌二磷酸酯钠片及其制备方法
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主分类号
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C07F9/09(2006.01)I
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分类号
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C07F9/09(2006.01)I;A61K31/6615(2006.01)I;A61K9/20(2006.01)I;A61P1/16(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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周卓和
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发明(设计)人
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周卓和
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地址
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510630广东省广州市天河北路609号2908室
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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北京元中知识产权代理有限责任公司
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代理人
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王明霞
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国省代码
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广东;44
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主权项
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一种甲萘氢醌二磷酸酯钠片,其特征在于,所述甲萘氢醌二磷酸酯钠片以2-甲基-1,4-萘二酚为原料,通过以下方法,得到2-甲基-1,4-萘氢醌双(二氢磷酸酯)四钠盐六水合物,然后按照药剂学上的常用方法,制备甲萘氢醌二磷酸酯钠片;所述方法可以为:以反应物A为原料,将其还原,得到物质B,冷却二氯甲烷和三氯氧磷的混合液至-5℃,其中二氯甲烷与三氯氧磷的体积比为10∶3-10∶5,在搅拌下,同时滴加B、三乙胺和二氯甲烷的混合液,其用量分别为0.1-0.2g/mL的B、0.3-0.5g/mL的三乙胺、2倍体积的二氯甲烷;温度控制在-5℃~5℃,滴加完毕后,继续搅拌10-30分钟,加入5-10倍体积的pH为3的盐酸水溶液洗涤,分液,水层用二氯甲烷萃取,弃有机层,水层用异丁醇萃取,合并异丁醇层,干燥后浓缩,加石油醚,析出固体后过滤得固体C;产物D溶于3倍重量的水中,搅拌下滴加饱和碳酸钠溶液,至pH为7,继续加入3倍体积的丙酮,待不再析出固体时,过滤,滤饼用甲醇溶解,过滤后用无水硫酸钠干燥,蒸除甲醇后,固体用丙酮-水体系重结晶,其中丙酮与水的体积比为3∶7,得产物D;产物D按照药剂学上的常用方法,加入辅料,经后处理,得到甲萘氢醌二磷酸酯钠片。
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摘要
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本发明涉及一种甲萘氢醌二磷酸酯钠片及其制备方法,该片剂以2-甲基-1,4-萘二酚为原料,通过还原、磷酸化等步骤,得到2-甲基-1,4-萘氢醌双(二氢磷酸酯)四钠盐六水合物,然后按照药剂学上的常用方法,制备甲萘氢醌二磷酸酯钠片,经检验,甲萘氢醌二磷酸酯钠得率可达到92.5%,纯度可达99.7%,完全适用后续的药物制备。
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国际公布
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