公开(公告)号
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CN1241927C
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公开(公告)日
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2006.02.15
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申请(专利)号
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CN03138706.3
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申请日期
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2003.06.24
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专利名称
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高效液相法精制河豚毒素的方法
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主分类号
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C07D491/22(2006.01)I
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分类号
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C07D491/22(2006.01)I;C07D311/00(2006.01)N;C07D319/00(2006.01)N;C07D239/00(2006.01)N
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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中国海洋大学
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发明(设计)人
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宫庆礼;崔建洲;王仁芳;阎承璋;黄海龙;车兆东
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地址
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266003山东省青岛市鱼山路5号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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青岛海昊知识产权事务所有限公司
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代理人
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崔清晨
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国省代码
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山东;37
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主权项
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一种高效液相法精制河豚毒素的方法,先称取标准品和河豚毒素粗品制成稀醋酸水溶液,得到标准样品的色谱图和粗品的制备图;用分析/半制备型高效液相色谱仪控制流速和进样量,根据已建立的标准条件确定制备条件的毒素峰,收集制备色谱中对应峰的流出液,其特征是将所得流出液,调节pH值析出结晶;将该结晶先后用稀氨水、乙醇洗涤,然后将结晶溶于稀醋酸中,再用稀氨水调节pH,出结晶,如此反复数次,将获得的结晶干燥;分离河豚毒素所用的流动相为醋酸水溶液,该醋酸水溶液的浓度为0.1-5%。
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摘要
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一种高效液相法精制河豚毒素的方法,其特征是先称取标准品和河豚毒素粗品制成稀醋酸水溶液,得到标准样品的色谱图和粗品的制备图。用分析/半制备型高效液相色谱仪控制流速和进样量,根据已建立的标准条件确定制备条件的毒素峰,收集制备色谱中对应峰的流出液,调节pH值,析出结晶,将该结晶先后用稀氨水、乙醇洗涤,然后将结晶溶于稀醋酸中,再用稀氨水调节pH,出结晶,如此反复数次;将获得的结晶干燥。本发明能防止产品异构化,确保TTX的活性,减少损失,并且不需要贵重试剂,杜绝了带入背景杂质的可能,确保了TTX的纯度,操作简便,避免使用过多的毒性试剂,比较安全,流动相的条件简单,成本低。
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国际公布
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