公开(公告)号 | CN1239483C |
公开(公告)日 | 2006.02.01 |
申请(专利)号 | CN200410010607.4 |
申请日期 | 2004.01.02 |
专利名称 | 一种医药中间体芦竹碱的制备方法 |
主分类号 | C07D209/40(2006.01)I |
分类号 | C07D209/40(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 鞍山热能研究院 |
发明(设计)人 | 屈 彬 |
地址 | 114004辽宁省鞍山市铁东区绿化街43号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 鞍山嘉讯科技专利事务所 |
代理人 | 张 群 |
国省代码 | 辽宁;21 |
主权项 | 一种医药中间体芦竹碱的制备方法,其特征在于本发明是采用吲哚、二甲胺、甲醛为主要原料,选用非离子表面活性剂为催化剂,以廉价的无机酸盐酸全部代替冰醋酸,在酸性介质下进行的缩合反应,具体过程是:1)33%的二甲胺溶液放入配有水冷凝管的反应器中,投入量为0.05mol~1.0mol;2)加入盐酸至酸性,盐酸的加入量为0.07mol~1.10mol;3)30℃以下加入甲醛0.05mol~1.0mol、吲哚0.05mol~1.0mol,以非离子表面活性剂为催化剂,催化剂的加入量为吲哚的1%~10%,在15~65℃下反应5~15小时;4)最后加入20%的氢氧化钠溶液中和至碱性,生成白色芦竹碱固体,过滤、水洗、干燥,得到纯度96%、收率90%以上的芦竹碱产品。 |
摘要 | 本发明涉及一种药用中间体的制备方法,其特征在于用非离子表面活性剂和盐酸代替大量的醋酸加入二甲胺溶液中,然后加入甲醛和吲哚,一定温度下反应5~15小时,加碱中和即可得到纯度96%、收率90%以上的芦竹碱产品。本发明的优点在于用廉价的无机酸代替冰醋酸,极大的降低产品成本,得到的产品无需精制即可进行下一步反应,适合工业化生产。 |
国际公布 |