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您现在的位置: 医学全在线 > 药学理论 > 中国药品专利文献 > 正文:医药中间体2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制备方法专利检索:专利号/专利人/发明人
    

医药中间体2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制备方法

医药数据库中心 药学论坛 南京龙源天然多酚合成厂/张宗和;黄嘉玲;徐浩;李丙菊;秦清;仲崇茂
公开(公告)号 CN1238322C  
公开(公告)日 2006.01.25  
申请(专利)号 CN200310112817.X  
申请日期 2003.12.31  
专利名称 医药中间体2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制备方法  
主分类号 C07C47/575(2006.01)I  
分类号 C07C47/575(2006.01)I;C07C45/71(2006.01)I  
分案原申请号  
优先权  
申请(专利权)人 南京龙源天然多酚合成厂  
发明(设计)人 张宗和;黄嘉玲;徐 浩;李丙菊;秦 清;仲崇茂  
地址 210032江苏省南京市浦口区宁六路134号  
颁证日  
国际申请  
进入国家日期  
专利代理机构 南京众联专利代理有限公司  
代理人 王荷英  
国省代码 江苏;32  
主权项 医药中间体2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制备方法,其特征是以没食子酸衍生物2,3,4-三羟基苯甲醛为主原料,硫酸二甲酯为烷化剂,在相转移催化剂季铵盐及氢氧化钠存在下,通过O-烷化方法进行甲基化反应,各物料投料重量比是:2,3,4-三羟基苯甲醛∶硫酸二甲酯∶相转移催化剂季铵盐=1∶3~4∶0.08~0.1,控制反应温度50~70℃,反应后物料静置分层,取上层油状物经水洗至中性,减压蒸馏,馏出物冷却得结晶产品。  
摘要 本发明涉及一种医药中间体2,3,4-三甲氧基苯甲醛化合物的制备方法,该化合物用于Ca2+通道阻滞剂药物的合成。本发明以没食子酸衍生物2,3,4-三羟基苯甲醛为主原料,硫酸二甲酯为烷化剂,在相转移催化剂季胺盐及氢氧化钠的存在下,通过O-烷化方法进行甲基化反应,各物料投料重量比是:2,3,4-三羟基苯甲醛∶硫酸二甲酯∶PTC催化剂=1∶3~4∶0.08~0.1,氢氧化钠适量,控制反应温度50~70℃,反应后物料静置分层,取上层油状物经水洗至中性,减压蒸馏,馏出物冷却得结晶产品。本发明采用相转移催化技术及梯度投料方案,反应条件温和,使2,3,4-三甲氧基苯甲醛产物收率达88%,纯度达99%以上。  
国际公布  
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