公开(公告)号 | CN1238322C |
公开(公告)日 | 2006.01.25 |
申请(专利)号 | CN200310112817.X |
申请日期 | 2003.12.31 |
专利名称 | 医药中间体2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制备方法 |
主分类号 | C07C47/575(2006.01)I |
分类号 | C07C47/575(2006.01)I;C07C45/71(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 南京龙源天然多酚合成厂 |
发明(设计)人 | 张宗和;黄嘉玲;徐 浩;李丙菊;秦 清;仲崇茂 |
地址 | 210032江苏省南京市浦口区宁六路134号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 南京众联专利代理有限公司 |
代理人 | 王荷英 |
国省代码 | 江苏;32 |
主权项 | 医药中间体2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制备方法,其特征是以没食子酸衍生物2,3,4-三羟基苯甲醛为主原料,硫酸二甲酯为烷化剂,在相转移催化剂季铵盐及氢氧化钠存在下,通过O-烷化方法进行甲基化反应,各物料投料重量比是:2,3,4-三羟基苯甲醛∶硫酸二甲酯∶相转移催化剂季铵盐=1∶3~4∶0.08~0.1,控制反应温度50~70℃,反应后物料静置分层,取上层油状物经水洗至中性,减压蒸馏,馏出物冷却得结晶产品。 |
摘要 | 本发明涉及一种医药中间体2,3,4-三甲氧基苯甲醛化合物的制备方法,该化合物用于Ca2+通道阻滞剂药物的合成。本发明以没食子酸衍生物2,3,4-三羟基苯甲醛为主原料,硫酸二甲酯为烷化剂,在相转移催化剂季胺盐及氢氧化钠的存在下,通过O-烷化方法进行甲基化反应,各物料投料重量比是:2,3,4-三羟基苯甲醛∶硫酸二甲酯∶PTC催化剂=1∶3~4∶0.08~0.1,氢氧化钠适量,控制反应温度50~70℃,反应后物料静置分层,取上层油状物经水洗至中性,减压蒸馏,馏出物冷却得结晶产品。本发明采用相转移催化技术及梯度投料方案,反应条件温和,使2,3,4-三甲氧基苯甲醛产物收率达88%,纯度达99%以上。 |
国际公布 |