| 公开(公告)号 | CN1724555A |
| 公开(公告)日 | 2006.01.25 |
| 申请(专利)号 | CN200510050601.4 |
| 申请日期 | 2005.07.06 |
| 专利名称 | 从菜籽油脚中提纯β-谷甾醇的方法 |
| 主分类号 | C07J9/00(2006.01)I |
| 分类号 | C07J9/00(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 浙江大学 |
| 发明(设计)人 | 龚兴国;张 锐;郦剑勇 |
| 地址 | 310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 杭州中成专利事务所有限公司 |
| 代理人 | 唐银益 |
| 国省代码 | 浙江;33 |
| 主权项 | 一种从菜籽油脚中提纯β-谷甾醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将菜籽油脚与浓度15～20％的NaOH溶液按m/V＝1∶2混合，在60～70℃下回流皂化1.5～2.5个小时；(2)过滤去除皂化产物，将滤液在50～60℃下减压浓缩到原体积的1/10；(3)在滤液中加入等体积乙酸乙酯萃取滤液2～3次，将萃取液合并，用等体积的水洗2～3次至中性；(4)向浓缩液中加入一定量的干燥Na2SO4粉末，常温下搅拌，去除乙酸乙酯浓缩液液中多余的水分；(5)过滤浓缩液，在减压条件下蒸干滤液，剩下黄色粉末常温下自然风干，即为β-谷甾醇粗品。(6)将β-谷甾醇粗品与结晶液(环己酮∶正丁醇V/V＝3∶1)按质量比1∶4混合，在50～60℃条件下加热搅拌，让β-谷甾醇粗品充分溶解；(7)保温50～60℃下过滤去除不溶杂质，滤液于室温下静置结晶6～7个小时后，过滤干燥得到β-谷甾醇白色针状晶体；(8)将上步得到的β-谷甾醇与环己酮按质量比1∶4混合，在60～70℃条件下搅拌加热，让β-谷甾醇粗品充分溶解；(9)保温60～70℃下过滤去除不溶杂质，滤液于室温下静置结晶6～7个小时后过滤干燥，得到β-谷甾醇白色针状晶体；(10)将上步得到的β-谷甾醇按(8)和(9)操作，用环己酮重结晶1次，制得β-谷甾醇白色针状晶体；(11)用在0℃下预冷后的无水乙醇冲洗上步得到的β-谷甾醇，去除残留有机溶剂后置于室温下自然风干，得到最终产品。 |
| 摘要 | 本发明公开了一种生物活性物质植物甾醇的分离纯化方法，特别涉及从菜籽油下脚料中快速批量提取高纯度β-谷甾醇的方法。包括将菜籽油脚皂化、减压浓缩用乙酸乙酯萃取、干燥、减压蒸干以环己酮∶正丁醇结晶液和环己酮分步结晶等步骤。具有分离速度快、分离成本低、得率高和原料丰富易得等优势。且该方法充分利用制取菜籽油后剩下的油脚废料，成本低，得率高，并且生产的产品纯度高(纯度＞98％，熔点为140～141℃)、晶体形态好(白色针状晶体)，适宜作为β-谷甾醇标准品及医药原料使用。 |
| 国际公布 |
