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您现在的位置: 医学全在线 > 药学理论 > 中国药品专利文献 > 正文:一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺专利检索:专利号/专利人/发明人
    

一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺

医药数据库中心 药学论坛 竹山县天新医药化工有限责任公司/毛义华;郭祥洲;朱名宝;周国宗;潘成名
公开(公告)号 CN1706783A  
公开(公告)日 2005.12.14  
申请(专利)号 CN200510018690.4  
申请日期 2005.05.09  
专利名称 一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺  
主分类号 C07C43/235  
分类号 C07C43/235;C07C41/01  
分案原申请号  
优先权  
申请(专利权)人 竹山县天新医药化工有限责任公司  
发明(设计)人 毛义华;郭祥洲;朱名宝;周国宗;潘成名  
地址 442200湖北省竹山县城关镇土塘路  
颁证日  
国际申请  
进入国家日期  
专利代理机构 十堰博迪专利事务所  
代理人 吴明生  
国省代码 湖北;42  
主权项 本发明一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺其特征在于,将焦性没食子酸、水、四丁基溴化氨按质量比为50∶100∶1投入到反应釜中进行搅拌,在搅拌混合物均匀后,每151公斤的混合物滴加硫酸二甲酯125L和30%的工业液碱90L,并控制反应釜内温度在35℃左右,滴加完毕后保温3个小时,温度保持在30℃,再升温至95℃并保温2个小时;物料结晶时需要降温至20℃结晶12~16小时;待温度降到20℃,结晶完成后离心脱水得到1,2,3-三甲氧基苯的粗品,水份控制在20%以下;将粗品、乙醇、水按质量比为1∶2∶4投入到反应釜中进行搅拌,在搅拌混合物均匀后,通入蒸汽加温到90℃,待物料溶解完全后降温到5~10℃结晶12~16小时,离心脱水,水份控制在20%以下,得到1,2,3-三甲氧基苯的精品,将精品投入到精馏釜中,电加热升温蒸馏,温度控制在130~132℃,得到成品。  
摘要 本发明的目的是提供一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺。本发明一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺其特征在于,将焦性没食子酸(焦倍酸)、水、四丁基溴化氨投入到反应釜中滴加硫酸二甲酯和工业液碱,物料结晶时需要降温至20℃结晶;结晶完成后离心脱水得到1,2,3-三甲氧基苯的粗品,将粗品、乙醇、水按质量比为1∶2∶4投入到反应釜中进行搅拌,在搅拌混合物均匀后,通入蒸汽加温到90℃,待物料结晶,离心脱水,得到1,2,3-三甲氧基苯的精品,投入到精馏釜中,电加热升温蒸馏,得到成品。本发明一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺步骤简单,设备要求低,适合于工业化生产。  
国际公布  
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