公开(公告)号 | CN1706783A |
公开(公告)日 | 2005.12.14 |
申请(专利)号 | CN200510018690.4 |
申请日期 | 2005.05.09 |
专利名称 | 一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺 |
主分类号 | C07C43/235 |
分类号 | C07C43/235;C07C41/01 |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 竹山县天新医药化工有限责任公司 |
发明(设计)人 | 毛义华;郭祥洲;朱名宝;周国宗;潘成名 |
地址 | 442200湖北省竹山县城关镇土塘路 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 十堰博迪专利事务所 |
代理人 | 吴明生 |
国省代码 | 湖北;42 |
主权项 | 本发明一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺其特征在于,将焦性没食子酸、水、四丁基溴化氨按质量比为50∶100∶1投入到反应釜中进行搅拌,在搅拌混合物均匀后,每151公斤的混合物滴加硫酸二甲酯125L和30%的工业液碱90L,并控制反应釜内温度在35℃左右,滴加完毕后保温3个小时,温度保持在30℃,再升温至95℃并保温2个小时;物料结晶时需要降温至20℃结晶12~16小时;待温度降到20℃,结晶完成后离心脱水得到1,2,3-三甲氧基苯的粗品,水份控制在20%以下;将粗品、乙醇、水按质量比为1∶2∶4投入到反应釜中进行搅拌,在搅拌混合物均匀后,通入蒸汽加温到90℃,待物料溶解完全后降温到5~10℃结晶12~16小时,离心脱水,水份控制在20%以下,得到1,2,3-三甲氧基苯的精品,将精品投入到精馏釜中,电加热升温蒸馏,温度控制在130~132℃,得到成品。 |
摘要 | 本发明的目的是提供一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺。本发明一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺其特征在于,将焦性没食子酸(焦倍酸)、水、四丁基溴化氨投入到反应釜中滴加硫酸二甲酯和工业液碱,物料结晶时需要降温至20℃结晶;结晶完成后离心脱水得到1,2,3-三甲氧基苯的粗品,将粗品、乙醇、水按质量比为1∶2∶4投入到反应釜中进行搅拌,在搅拌混合物均匀后,通入蒸汽加温到90℃,待物料结晶,离心脱水,得到1,2,3-三甲氧基苯的精品,投入到精馏釜中,电加热升温蒸馏,得到成品。本发明一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺步骤简单,设备要求低,适合于工业化生产。 |
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