| 公开(公告)号 | CN1234703C |
| 公开(公告)日 | 2006.01.04 |
| 申请(专利)号 | CN03112620.0 |
| 申请日期 | 2003.01.04 |
| 专利名称 | 高纯度混合生育酚的制备方法 |
| 主分类号 | C07D311/72(2006.01)I |
| 分类号 | C07D311/72(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 华东中药工程集团有限公司 |
| 发明(设计)人 | 曹光明;倪其骅;张兴勤;陈立光 |
| 地址 | 230061安徽省合肥市高新区天智路国家中药基地华东公司 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 合肥诚兴知识产权代理有限公司 |
| 代理人 | 宣圣义 |
| 国省代码 | 安徽;34 |
| 主权项 | 高纯度混合生育酚的制备方法，包括皂化、酯化技术和甾醇分离技术，其特征在于：A、游离脂肪酸酯化分离：按脱臭馏出物重量4-8％，加盐酸水解酸化成游离脂肪酸，再按其总量的8-10倍量加入甲醇酯化成脂肪酸甲酯，经蒸馏，蒸出甲醇，脱溶后水洗至中性，再经蒸馏分离去脂肪酸甲酯后得预酯化油；B、皂化、酯化：按预酯化油重量1∶1投入甲醇稀释，再按预酯化油的重量投入30-40％的工业烧碱，进行皂化反应，再按皂化液的15％投入盐酸中和至PH＝5-6后分去醇酸盐水，经蒸馏出部分甲醇及水分后按有机相的1％投入甲醇钠进行二次酯化，再按有机相的31％投入盐酸进行三次酯化，水洗后得酯化液；C、甾醇分离：酯化液经两次冷冻压滤分离去甾醇结晶；D、脂肪酸甲醇分离：甾醇分离后的酯化液经高真空刮膜短程蒸馏，蒸出脂肪酸甲醇后，残液再蒸出混合生育酚浓缩物；E、吸附分离混合生育酚浓缩物中的非生育酚类物质：先用非极性溶剂将混合生育酚浓缩物溶解，溶解浓度为5-10％，再用极性溶剂进行解吸，解吸后即得纯度较高的混合生育酚。 |
| 摘要 | 高纯度混合生育酚的制备方法，属维生素E提取制备工艺技术领域，其要解决的技术问题是：提供一种既能够适用在生育酚含量较低的植物油脱臭馏出物中提取生育酚，又能够制备出高纯度混合生育酚的制备方法，其技术要点是：原料经水解酸化成游离脂肪酸后加甲醇酯化成脂肪酸甲酯蒸出甲醇，去除脂肪酸甲酯，通过皂化，酯化、冷冻再去除原料中的甾醇并使中性油脂反应生成脂肪酸甲酯，经蒸馏分离出脂肪酸甲酯，最后吸附分离出混合生育酚。其纯率高达95％以上，生育酚中的比旋度可达到+24°以上，可用于化妆品类天然维生素E制品及天然维生素E保健食品的制造，也可用于天然维生素E药品制剂的制造原料。 |
| 国际公布 |
