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制备补骨脂素的合成方法

医药数据库中心 药学论坛 广州白云山制药股份有限公司广州白云山中药厂;中山大学/杨得坡;李楚源;王来友;陈矛;黄世亮;王德勤
公开(公告)号 CN1232522C  
公开(公告)日 2005.12.21  
申请(专利)号 CN200310112481.7  
申请日期 2003.12.08  
专利名称 制备补骨脂素的合成方法  
主分类号 C07D493/04  
分类号 C07D493/04;//(C07D493/04,311:00,307:00)  
分案原申请号  
优先权  
申请(专利权)人 广州白云山制药股份有限公司广州白云山中药厂;中山大学  
发明(设计)人 杨得坡;李楚源;王来友;陈 矛;黄世亮;王德勤  
地址 510515广东省广州市白云区沙太北路389号  
颁证日  
国际申请  
进入国家日期  
专利代理机构 广州创颖专利事务所  
代理人 曹可芬  
国省代码 广东;44  
主权项 一种由间苯二酚为主要起始原料制备补骨脂素的合成方法,其特征是以间苯二酚(1)为原料与卤代乙酰卤在路易斯酸催化下经付-克反应制得6-羟基香豆满-3-酮化合物(2),再与乙酰化剂进行酯化反应制得6-乙酰氧基香豆满-3-酮化合物(3),接着用克莱门森法锌汞齐还原或催化通氢进行还原反应制得6-乙酰氧基香豆满化合物(4),再在无水二氯化锌催化下与丙烯氰进行环合反应制得四氢补骨脂素化合物(5),最后在惰性溶剂中进行脱氢反应制得补骨脂素(6)。  
摘要 制备补骨脂素的新的合成方法,涉及杂环化合物,在稠环系中含有氧原子作为仅有的环杂原子的化合物的制备方法,具体的是涉及药用补骨脂素,属呋喃香豆素类化合物的制备方法。本发明由间苯二酚为起始原料经“五步交互催化法”合成制得补骨脂素,其纯度至少为99%,全程收率高达15%以上。该制备工艺实用、经济,具有操作简便、成本低、纯度高的优点。  
国际公布  
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