阳离子交换树脂和扩张床集成技术一步纯化分离麻黄碱的方法
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公开(公告)号
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CN1704398A
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公开(公告)日
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2005.12.07
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申请(专利)号
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CN200410042762.4
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申请日期
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2004.05.26
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专利名称
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阳离子交换树脂和扩张床集成技术一步纯化分离麻黄碱的方法
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主分类号
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C07C215/30
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分类号
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C07C215/30;C07C213/10
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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中国科学院过程工程研究所
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发明(设计)人
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陈卫东;苏志国
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地址
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100080北京市海淀区中关村北二条1号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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代理人
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国省代码
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北京;11
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主权项
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一种用阳离子交换树脂和扩张床集成技术一步纯化分离麻黄碱的方法，包括如下步骤：1)将经常规麻黄植物提取法、合成法、微生物发酵法或细胞培养法得到的经0.05M稀盐酸处理的含盐酸麻黄碱的原始料液收集，2～3倍缓冲液A稀释，缓冲液A为pH5.0的0.01M醋酸盐缓冲液(乙酸钠-冰乙酸)，pH7.2的0.01M磷酸盐缓冲液(磷酸氢二钠-磷酸二氢钠)，pH9.9的0.01M甘氨酸缓冲液(甘氨酸-氢氧化钠)，优选为pH7.2的磷酸盐缓冲液；2)用缓冲液A平衡扩张床层析柱中的阳离子交换介质，经蠕动泵上样，待床层扩张稳定30min后，上样液迅速由缓冲液切换为步骤1)的悬浮料液(使用搅拌器获得含有植物碎片的悬浮液)，待穿透点达到5～20％时，停止料液进样，马上用缓冲液清洗4～5个柱体积，直至目标物基线趋于恒定，再用洗脱液B和C进行两步阶跃洗脱，一级洗脱液B为含0.1MNaCl的pH7.2的磷酸盐缓冲液，洗脱2.2个柱体积，二级洗脱液C为含1.0MNaCl的pH7.2的磷酸盐缓冲液，洗脱18个柱体积，收集第二个洗脱峰的洗脱液，最后将此洗脱液浓缩，得到纯化的盐酸麻黄碱，操作过程中，通过扩张床高度调节器调节层析柱上部的活塞保持在扩张的吸附剂液面上方1～2cm处。
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摘要
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本发明提供一种环境友好的麻黄碱的纯化方法，具体步骤如下：2～3倍缓冲液A稀释经常规麻黄植物提取法、合成法、微生物发酵法或细胞培养法得到的经0.05M稀盐酸处理的含盐酸麻黄碱的原始料液，采用苯乙烯系阳离子树脂001×7 Styrene DVB装填的带特定设计液体分布器的扩张床一步吸附盐酸麻黄碱，采用含0.1M NaCl和1.0M NaCl的pH 7.2的0.01M磷酸盐缓冲液进行两步阶跃洗脱，收集第二个洗脱峰的洗脱液，得到纯化的盐酸麻黄碱。本方法避免了有机溶剂二甲苯的使用，产品的收率较传统的有机溶剂萃取法提高了22％，达到86％，产品纯度达到85％。
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国际公布
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