β-羟基-α-氨基酸及其衍生物及制备模板的合成方法
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公开(公告)号
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CN1220686C
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公开(公告)日
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2005.09.28
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申请(专利)号
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CN03134969.2
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申请日期
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2003.09.30
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专利名称
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β-羟基-α-氨基酸及其衍生物及制备模板的合成方法
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主分类号
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C07D265/34
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分类号
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C07D265/34;C07C229/22;C07C227/12
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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兰州大学
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发明(设计)人
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许鹏飞;张智慧;李硕;李磊
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地址
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730000 甘肃省兰州市天水路298号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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兰州振华专利代理有限责任公司
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代理人
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张晋
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国省代码
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甘肃;62
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主权项
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合成β-羟基-α-氨基酸及其衍生物的手性模板的制备方法，将樟脑氧化为樟脑二酮，再将樟脑二酮还原，酯化，最后关环得到三环亚胺内酯手性模板，其特征在于首先将樟脑与二氧化硒在醋酸酐中回流，将樟脑氧化成樟脑二酮，再将樟脑二酮溶于乙醚和甲醇混和液中，在冰浴条件下加入硼氢化钠，搅拌反应后蒸干溶剂，加入少量冷水用乙醚萃取，有机相用饱合食盐水洗涤，干燥，蒸干溶剂，柱层析得2-羟基樟脑酮和3-羟基樟脑酮，之后将2-羟基樟脑酮和3-羟基樟脑酮与氯甲酸苄酯保护的甘氨酸混合，将溶液浓缩，柱层析得到甘氨酸酯，将甘氨酸酯溶于干燥的无水乙醇，加入钯碳，然后把反应器皿抽空通入氢气，在氢气气氛和室温条件下反应，撤掉氢气，继续在室温下反应，过滤除去钯碳，蒸干溶剂，用柱层析分别得到三环亚胺内酯和反式三环亚胺内酯两个手性模板。
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摘要
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本发明涉及一种制备杂环类化合物的方法，特别是由含有氮氧原子的六员环化合物构成的用于合成β-羟基-α-氨基酸及其衍生物的两种手性模板—三环亚胺内脂和反式三环亚胺内脂；以及用这两种手性模板合成β-羟基-α-氨基酸的衍生物；继而再用这种衍生物制备β-羟基-α-氨基酸的方法。
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国际公布
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