| 公开(公告)号 | CN1696133A |
| 公开(公告)日 | 2005.11.16 |
| 申请(专利)号 | CN200410037727.3 |
| 申请日期 | 2004.05.10 |
| 专利名称 | 替卡西林钠的合成方法 |
| 主分类号 | C07D499/46 |
| 分类号 | C07D499/46 |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 河北张药股份有限公司 |
| 发明(设计)人 | 刘贵生;穆坤芳;施建东 |
| 地址 | 075000河北省张家口市建国路24号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 |
| 代理人 | 孙皓晨 |
| 国省代码 | 河北;13 |
| 主权项 | 一种替卡西林钠盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)向异丙醚中加入3-噻吩丙二酸二乙酯，将混合液升温后再加入催化剂和二氯亚砜，定温反应后将反应液降温并减压浓缩，直至除去所有的过氧化物，最后将所得的反应液压入高位罐于0℃保存备用，2)配制异辛酸钠/丙酮溶液，将配制好的溶液压入高位罐保存备用，3)将6-氨基青霉烷酸溶于蒸馏水中，将其降温后，加入氢氧化钠使6-氨基青霉烷酸溶解，调节pH值后，再依次加入碳酸氢钠、丙酮及步骤1)所制备的反应液，反应后，使溶液分相，保留水相，回收有机相，在水相中加入活性炭和过滤材料于低温下脱色，过滤，将滤饼洗涤后，合并滤液到反应罐，加入稀盐酸以及甲基异丁基酮，使溶液分相，保留有机相备用，4)将步骤3)中所得的有机相加入步骤2)所配制的异辛酸钠/丙酮溶液，调节pH值后加入晶种，养晶。5)将步骤4)结晶后的溶液过滤，用丙酮洗涤滤饼，将洗涤后的滤饼真空干燥，即得替卡西林单钠盐。6)将替卡西林单钠盐和氢氧化钠配制成水溶液，加入活性炭于低温下脱色，无菌过滤，将滤液压滤至无菌室冻干即得替卡西林钠盐。 |
| 摘要 | 本发明公开了一种新的替卡西林钠盐的制备方法，其特征在于主要包括下述步骤：1)将异丙醚、3-噻吩丙二酸二乙酯和二氯亚砜混合在一起反应，反应液减压浓缩后保存备用。2)将6-氨基青霉烷酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、丙酮及步骤1)所制的反应液混合在一起反应，将反应液分相，使水相脱色、过滤，滤液合并后加入稀盐酸以及甲基异丁基酮，将溶液分相，向所得的有机相加入异辛酸钠/丙酮溶液和晶种，养晶。3)将结晶后的溶液过滤，滤饼洗涤并干燥后即得替卡西林单钠盐。4)将替卡西林单钠盐和氢氧化钠配制成水溶液，将其脱色、过滤、冻干后即得替卡西林钠盐。本发明制备的替卡西林钠盐的质量符合美国药典第二十六版替卡西林钠项下的规定。 |
| 国际公布 |
