盐酸去甲金霉素结晶母液的回收方法
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公开(公告)号
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CN1226278C
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公开(公告)日
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2005.11.09
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申请(专利)号
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CN03143276.X
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申请日期
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2003.09.04
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专利名称
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盐酸去甲金霉素结晶母液的回收方法
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主分类号
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C07C237/26
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分类号
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C07C237/26;C07C231/24
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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华北制药集团有限责任公司
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发明(设计)人
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王正林;孙秀英;李保荣;田彩霞;金朝东
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地址
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050015河北省石家庄市和平东路388号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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石家庄国域专利商标事务所有限公司
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代理人
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白海静
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国省代码
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河北;13
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主权项
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一种盐酸去甲金霉素结晶母液回收方法，其特征在于它包括以下步骤：a.将盐酸去甲金霉素结晶母液低温自然沉降，过滤；b.将滤液用碱性溶液调pH到7.0-10.0，按1％-5％(w/v)加入助滤剂，搅拌均匀，过滤；c.将滤饼用3％(w/v)的草酸溶液溶解后，继续加入过量的草酸溶液使pH达到1.0-3.0，加入净化剂，搅拌均匀过滤，滤液用纯化水稀释至去甲金霉素的效价单位为1300-1800u/ml；d.稀释液用碱性溶液调pH到7.0-10.0，用多碳醇或多碳醇与醋酸酯的混合液进行溶媒萃取，萃取液冷却，用浓硫酸调pH1.0-2.0，加40％(w/v)尿素水溶液，搅拌2-3小时，静置1-3小时，分离；e.尿素复盐结晶用丙酮洗涤、蒸馏水溶解，加盐酸结晶、干燥。
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摘要
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本发明公开了一种盐酸去甲金霉素结晶母液的回收方法。该方法包括以下步骤：a.将盐酸去甲金霉素结晶母液低温自然沉降，过滤；b.将滤液用碱性溶液调pH，加入助滤剂，过滤；c.将滤饼用草酸溶液溶解，加入净化剂过滤；d.用多碳醇或多碳醇与醋酸酯的混合液进行溶媒萃取，萃取液冷却；e.用尿素复盐、洗涤、结晶、干燥。本发明所提供的盐酸去甲金霉素结晶母液回收方法，可使回收的盐酸去甲金霉素含量达80％以上，效价单位达900u/ml以上，回收收率达50％以上。本发明方法有效避免了盐酸去甲金霉素生产过程中废弃去甲金霉素结晶母液所造成的浪费，可节约生产成本5％，同时还减少了生产过程中的环境污染。
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国际公布
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