公开(公告)号 | CN1687054A |
公开(公告)日 | 2005.10.26 |
申请(专利)号 | CN200510049435.6 |
申请日期 | 2005.03.23 |
专利名称 | 一种木犀草素化合物的制备方法 |
主分类号 | C07D311/30 |
分类号 | C07D311/30 |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 浙江大学 |
发明(设计)人 | 自俊青;闫卫东;邵云东;李胜迎 |
地址 | 310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 杭州求是专利事务所有限公司 |
代理人 | 韩介梅 |
国省代码 | 浙江;33 |
主权项 | 一种式1木犀草素化合物的制备方法,式1其特征在于包括以下步骤:1)芦丁的纯化:于水中加入原料芦丁或其衍生物,在50~100℃加热和搅拌条件下缓缓加入NaOH至原料完全溶解后过滤,冷却至室温,用盐酸调节pH=2~6,有黄色结晶析出,过滤、洗涤,干燥得原料精制品;2)木犀草素的制备:于水中加入固体碱,加入步骤1)所得精制原料和Na2S2O4,原料、固体碱、Na2S2O4和水的用量,按摩尔比例为:1∶15~20∶8~70∶1110~3330,100~500W微波加热回流0.25~2小时,停止加热,冷却至室温,反应液用盐酸中和至pH=2~7,过滤洗涤、干燥即得式1化合物木犀草素粗产品;3)木犀草素产品的纯化:用有机溶剂或体积百分比浓度为20~80%的该有机溶剂与水的混合物,对步骤2)所得粗产品进行重结晶,再用去离子水洗涤,干燥,得纯化的木犀草素淡黄色结晶。 |
摘要 | 本发明涉及式1木犀草素化合物的制备方法。其步骤包括:先于水中加入原料芦丁或其衍生物,在加热和搅拌条件下加入NaOH至原料完全溶解,冷却至室温,调节pH=2~6,过滤、洗涤,干燥得原料精品;然后于水中加入固体碱,加入制得的原料精品和Na2S2O4,用量按摩尔比,原料精品∶固体碱∶Na2S2O4∶水为1∶15~20∶8~70∶1110~3330,100~500W微波加热回流0.25~2小时,冷却至室温,调节反应液pH=2~7,过滤、洗涤、干燥;再用有机溶剂进行重结晶。本发明以芦丁或其衍生物为原料,人工合成了木犀草素,成本低廉,反应时间短,操作简便且易控制,所得产物纯度和收率较高。 |
国际公布 |