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您现在的位置: 医学全在线 > 药学理论 > 中国药品专利文献 > 正文:一种无菌高纯度氧化苦参碱的制备方法专利检索:专利号/专利人/发明人
    

一种无菌高纯度氧化苦参碱的制备方法

医药数据库中心 药学论坛 黑龙江麦迪欣澳逸医药技术咨询有限公司/王连政;李翼
公开(公告)号 CN1687063A  
公开(公告)日 2005.10.26  
申请(专利)号 CN200510009904.1  
申请日期 2005.04.19  
专利名称 一种无菌高纯度氧化苦参碱的制备方法  
主分类号 C07D455/00  
分类号 C07D455/00  
分案原申请号  
优先权  
申请(专利权)人 黑龙江麦迪欣澳逸医药技术咨询有限公司  
发明(设计)人 王连政;李 翼  
地址 150001黑龙江省哈尔滨市南岗区马家街77号  
颁证日  
国际申请  
进入国家日期  
专利代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所  
代理人 单 军  
国省代码 黑龙江;23  
主权项 一种无菌高纯度氧化苦参碱的制备方法,其特征在于它按照下述步骤进行制备:a、选取苦参干品为原料,将原料粉碎、过筛后装入中药智能连续逆流提取设备中,加入碱溶液提取8~10h,其中碱溶液的用量为物料重量的50~60%;b、将提取液加入超临界萃取釜中,通入CO2介质,在压力为20~30MPa、温度为30~40℃的条件下萃取10~15min,连续萃取两次后经喷雾干燥,得到萃取粉末;c、将萃取粉末装入反应釜中,用乙醇溶解萃取粉末,加入催化剂,密封反应釜,通入N2排空空气,然后通入压力为2~5个大气压的H2反应2~3h,经离心分离、浓缩干燥,得到苦参碱粗品;d、将粗品溶于水中,加入H2O2与其反应至薄层无苦参碱色带为止,其中H2O2与苦参碱的摩尔比为3~5∶1,调节pH=7~9,加热至70±10℃减压蒸干,加入CCl4加热溶解,然后加入无水乙醚,析出白色固体。  
摘要 一种无菌高纯度氧化苦参碱的制备方法,它是对氧化苦参碱制备工艺的改进。本发明是这样实现的:将苦参干品粉碎、过筛后装入中药智能连续逆流提取设备中,加入碱溶液提取;将提取液加入超临界萃取釜中,通入CO2介质,连续萃取两次后经喷雾干燥;将萃取粉末装入反应釜中,用乙醇溶解萃取粉末,加入催化剂,密封反应釜,通入N2排空空气,然后通入H2,经离心分离、浓缩干燥;将粗品溶于水中,加入H2O2与其反应至薄层无苦参碱色带为止,调节pH值,减压蒸干,加入CCl4加热溶解,徐徐加入无水乙醚,析出白色固体。本发明大大缩短了制备工艺用时,减少了工艺中的步骤,降低了工艺过程中的污染,提高了产品的纯度,节约了能源,有利于工业化大生产。  
国际公布  
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