一种无菌高纯度氧化苦参碱的制备方法
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公开(公告)号
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CN1687063A
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公开(公告)日
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2005.10.26
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申请(专利)号
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CN200510009904.1
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申请日期
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2005.04.19
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专利名称
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一种无菌高纯度氧化苦参碱的制备方法
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主分类号
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C07D455/00
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分类号
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C07D455/00
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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黑龙江麦迪欣澳逸医药技术咨询有限公司
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发明(设计)人
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王连政;李 翼
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地址
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150001黑龙江省哈尔滨市南岗区马家街77号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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哈尔滨市松花江专利商标事务所
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代理人
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单 军
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国省代码
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黑龙江;23
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主权项
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一种无菌高纯度氧化苦参碱的制备方法，其特征在于它按照下述步骤进行制备：a、选取苦参干品为原料，将原料粉碎、过筛后装入中药智能连续逆流提取设备中，加入碱溶液提取8～10h，其中碱溶液的用量为物料重量的50～60％；b、将提取液加入超临界萃取釜中，通入CO2介质，在压力为20～30MPa、温度为30～40℃的条件下萃取10～15min，连续萃取两次后经喷雾干燥，得到萃取粉末；c、将萃取粉末装入反应釜中，用乙醇溶解萃取粉末，加入催化剂，密封反应釜，通入N2排空空气，然后通入压力为2～5个大气压的H2反应2～3h，经离心分离、浓缩干燥，得到苦参碱粗品；d、将粗品溶于水中，加入H2O2与其反应至薄层无苦参碱色带为止，其中H2O2与苦参碱的摩尔比为3～5∶1，调节pH＝7～9，加热至70±10℃减压蒸干，加入CCl4加热溶解，然后加入无水乙醚，析出白色固体。
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摘要
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一种无菌高纯度氧化苦参碱的制备方法，它是对氧化苦参碱制备工艺的改进。本发明是这样实现的：将苦参干品粉碎、过筛后装入中药智能连续逆流提取设备中，加入碱溶液提取；将提取液加入超临界萃取釜中，通入CO2介质，连续萃取两次后经喷雾干燥；将萃取粉末装入反应釜中，用乙醇溶解萃取粉末，加入催化剂，密封反应釜，通入N2排空空气，然后通入H2，经离心分离、浓缩干燥；将粗品溶于水中，加入H2O2与其反应至薄层无苦参碱色带为止，调节pH值，减压蒸干，加入CCl4加热溶解，徐徐加入无水乙醚，析出白色固体。本发明大大缩短了制备工艺用时，减少了工艺中的步骤，降低了工艺过程中的污染，提高了产品的纯度，节约了能源，有利于工业化大生产。
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国际公布
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