制备VC磷酸酯镁的新方法
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公开(公告)号
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CN1221559C
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公开(公告)日
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2005.10.05
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申请(专利)号
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CN03133674.4
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申请日期
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2003.08.13
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专利名称
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制备VC磷酸酯镁的新方法
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主分类号
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C07F9/6574
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分类号
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C07F9/6574
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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东北制药总厂
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发明(设计)人
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崔艳霞;胡忠芹;张仲春;冯秀莲;王健颖;;罗晓峰;黄文姝
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地址
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110026 辽宁省沈阳市铁西区重工北街37号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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沈阳利泰专利代理有限公司
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代理人
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刘忠达
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国省代码
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辽宁;21
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主权项
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制备VC磷酸酯镁的新方法，包括以下反应步骤，其特征在于：(1)、将丙酮、三氯氧磷、VC，按VC∶丙酮∶三氯氧磷＝1g∶4.2ml∶0.1-0.2ml的比例依次加入反应瓶中0-50℃，搅拌1-10小时后，直接用于下步磷酸酯化反应；(2)、将水、氢氧化钠加入反应瓶中，再将上述(1)的反应液转入其中，减压蒸馏回收丙酮，所剩溶液加定量吡啶，搅拌冷却至0-10℃，用氢氧化钠溶液调反应液PH12-13，滴加三氯氧磷，同时保持温度在0-10℃，PH12-13；滴完，继续反应30分钟，VC∶水∶氢氧化钠∶吡啶∶三氯氧磷＝1g∶25-26ml∶0.5-0.8g∶1.02ml∶0.67ml；(3)、减压回收反应液2中的吡啶，残液加水稀释至Vc投入量的37-38倍量，即对应于1gVC，加水稀释至37-38ml，再经732#离子交换树脂交换，洗脱，收集PH2-3的交换液和洗脱液；(4)、在上述交换液中加入氧化镁，氧化镁加入量与VC比为VC∶氧化镁＝1g∶1.60g-1.73g；于30-35℃搅拌，反应1-2小时，过滤，滤液浓缩至VC∶浓缩液＝1g∶8-10ml后，加入甲醇，使浓缩液与甲醇之比为浓缩液∶甲醇＝1ml∶2ml，搅拌，析晶，过滤，干燥，得VC磷酸酯镁粗品；(5)、将上述VC磷酸酯镁粗品加入一定量水溶解后，加活性炭脱色，加甲醇，搅拌析晶，过滤，洗涤，干燥，即得VC磷酸酯镁精品；精制率73％-75％，VC磷酸酯镁含量可达到95％98％，其中杂质2，2′-2-VC磷酸酯镁的含量＜0.5％，加入水量为VC磷酸酯镁∶水＝1g∶5-10ml。
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摘要
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本发明涉及一种以VC为原料制备VC磷酸酯镁的新方法，在VC制备5，6-O-异丙叉VC时，所用催化剂为三氯氧磷，与下步磷酸酯化反应所用原料相同，不仅减少一种物料的采购和管理，且制得的5，6-O异丙叉VC可不经过滤分离，就可直接用于下步磷酸酯化反应，该方法省时、省力、节能，制得的VC磷酸酯镁纯度高，符合化妆品级标准要求。
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国际公布
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