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您现在的位置: 医学全在线 > 药学理论 > 中国药品专利文献 > 正文:5-丁酰胺基-2-羟基苯乙酮的合成方法专利检索:专利号/专利人/发明人
    

5-丁酰胺基-2-羟基苯乙酮的合成方法

医药数据库中心 药学论坛 中国科学院理化技术研究所/王乃兴;刘薇
公开(公告)号 CN1218932C  
公开(公告)日 2005.09.14  
申请(专利)号 CN03119397.8  
申请日期 2003.03.18  
专利名称 5-丁酰胺基-2-羟基苯乙酮的合成方法  
主分类号 C07C233/33  
分类号 C07C233/33;C07C231/14  
分案原申请号  
优先权  
申请(专利权)人 中国科学院理化技术研究所  
发明(设计)人 王乃兴;刘薇  
地址 100101 北京市朝阳区大屯路甲3号  
颁证日  
国际申请  
进入国家日期  
专利代理机构 上海智信专利代理有限公司  
代理人 李柏  
国省代码 北京;11  
主权项 一种5-丁酰胺基-2-羟基苯乙酮的合成方法,其特征是:所述的合成方法包括:(1)4-丁酰胺基甲氧基苯的合成在反应器中,将4-丁酰胺基苯酚溶于碱性水溶液中;然后在搅拌下向反应体系中滴加硫酸二甲酯,硫酸二甲酯的用量为4-丁酰胺基苯酚摩尔数的1~10倍;反应温度控制在15~85℃;反应完成后,分出油层,水层用有机溶剂提取,将油层和有机溶剂提取液合并,蒸馏除去溶剂后得4-丁酰胺基甲氧基苯固体产物;(2)5-丁酰胺基-2-羟基苯乙酮的合成在反应器中,将步骤(1)的4-丁酰胺基甲氧基苯溶于有机溶剂中;然后加入酰化试剂,酰化试剂用量为4-丁酰胺基甲氧基苯的摩尔数的1~6倍,同时加入催化剂路易斯酸;反应温度40~70℃;反应完成后,加入碎冰和浓盐酸;搅拌后用有机溶剂萃取产物,蒸馏除去溶剂后得到5-丁酰胺基-2-羟基苯乙酮固体产物。  
摘要 本发明属于药物化学领域,特别涉及到药物中间体5-丁酰胺基-2-羟基苯乙酮的合成方法。在反应器中,将4-丁酰胺基苯酚溶于碱性水溶液中,然后在搅拌下向反应体系中滴加硫酸二甲酯,反应温度控制在15~85℃,蒸馏除去溶剂后得4-丁酰胺基甲氧基苯固体产物;将4-丁酰胺基甲氧基苯溶于有机溶剂中;然后加入酰化试剂,酰化试剂用量为4-丁酰胺基甲氧基苯的摩尔数的1~6倍,同时加入催化剂路易斯酸;反应温度40~70℃;蒸馏除去溶剂后得到5-丁酰胺基-2-羟基苯乙酮固体产物。本发明的方法简便易行,合成过程中反应条件温和,无高温和低温要求,分离方法简便,纯化技术成熟,总收率从相关文献的21.8%提高到55.3%。  
国际公布  
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