公开(公告)号 | CN1218932C |
公开(公告)日 | 2005.09.14 |
申请(专利)号 | CN03119397.8 |
申请日期 | 2003.03.18 |
专利名称 | 5-丁酰胺基-2-羟基苯乙酮的合成方法 |
主分类号 | C07C233/33 |
分类号 | C07C233/33;C07C231/14 |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 中国科学院理化技术研究所 |
发明(设计)人 | 王乃兴;刘薇 |
地址 | 100101 北京市朝阳区大屯路甲3号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 上海智信专利代理有限公司 |
代理人 | 李柏 |
国省代码 | 北京;11 |
主权项 | 一种5-丁酰胺基-2-羟基苯乙酮的合成方法,其特征是:所述的合成方法包括:(1)4-丁酰胺基甲氧基苯的合成在反应器中,将4-丁酰胺基苯酚溶于碱性水溶液中;然后在搅拌下向反应体系中滴加硫酸二甲酯,硫酸二甲酯的用量为4-丁酰胺基苯酚摩尔数的1~10倍;反应温度控制在15~85℃;反应完成后,分出油层,水层用有机溶剂提取,将油层和有机溶剂提取液合并,蒸馏除去溶剂后得4-丁酰胺基甲氧基苯固体产物;(2)5-丁酰胺基-2-羟基苯乙酮的合成在反应器中,将步骤(1)的4-丁酰胺基甲氧基苯溶于有机溶剂中;然后加入酰化试剂,酰化试剂用量为4-丁酰胺基甲氧基苯的摩尔数的1~6倍,同时加入催化剂路易斯酸;反应温度40~70℃;反应完成后,加入碎冰和浓盐酸;搅拌后用有机溶剂萃取产物,蒸馏除去溶剂后得到5-丁酰胺基-2-羟基苯乙酮固体产物。 |
摘要 | 本发明属于药物化学领域,特别涉及到药物中间体5-丁酰胺基-2-羟基苯乙酮的合成方法。在反应器中,将4-丁酰胺基苯酚溶于碱性水溶液中,然后在搅拌下向反应体系中滴加硫酸二甲酯,反应温度控制在15~85℃,蒸馏除去溶剂后得4-丁酰胺基甲氧基苯固体产物;将4-丁酰胺基甲氧基苯溶于有机溶剂中;然后加入酰化试剂,酰化试剂用量为4-丁酰胺基甲氧基苯的摩尔数的1~6倍,同时加入催化剂路易斯酸;反应温度40~70℃;蒸馏除去溶剂后得到5-丁酰胺基-2-羟基苯乙酮固体产物。本发明的方法简便易行,合成过程中反应条件温和,无高温和低温要求,分离方法简便,纯化技术成熟,总收率从相关文献的21.8%提高到55.3%。 |
国际公布 |