| 公开(公告)号 | CN1660801A |
| 公开(公告)日 | 2005.08.31 |
| 申请(专利)号 | CN200410089193.9 |
| 申请日期 | 2004.12.07 |
| 专利名称 | N-苄氧羰基-S苯基-L-半胱氨酸的制备工艺 |
| 主分类号 | C07C323/59 |
| 分类号 | C07C323/59;C07C319/14 |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 高玉冠;仲全福 |
| 发明(设计)人 | 高玉冠;仲全福 |
| 地址 | 200090上海市长阳路1389弄19号503室 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 上海东亚专利商标代理有限公司 |
| 代理人 | 杜林雪 |
| 国省代码 | 上海;31 |
| 主权项 | 一种N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱氨酸的制备工艺，包括如下步骤：A、先用亚硝酸钠与苯胺合成苯胺重氮盐，然后在温度为-5℃-5℃、氯化亚铜存在的条件下，将得到的苯胺重氮盐滴加到L-半胱氨酸的溶液中进行反应，反应完成后经脱铜、抽滤、用碱中和得到粗S-苯基-L-半胱氨酸；B、将制得的粗S-苯基-L-半胱氨酸在碱溶液中溶解，加活性炭和还原剂精制，再用酸中和至PH值为5-7，得精制的S-苯基-L-半胱氨酸；C、将精制的S-苯基-L-半胱氨酸溶解在稀碱溶液中，再向该溶液中滴加带有溶剂的氯甲酸苄酯溶液，同时滴加稀碱溶液，使PH保持在10-12，反应完成后分去溶剂、用甲苯洗涤得N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱氨酸溶液；D、向N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱氨酸溶液中加入甲苯、四氯化碳、二氯乙烷、水溶剂中的一种或一种以上混合物，经酸化后析出N-苄氧羰基-S苯基-L-半胱氨酸晶体。 |
| 摘要 | 本发明公开了一种抗艾滋病及抗肿瘤药品的基础原料N-苄氧羰基-S苯基-L-半胱氨酸的制备工艺，该工艺包括如下步骤：A.先用亚硝酸钠与苯胺合成苯胺重氮盐，苯胺重氮盐再与L-半胱氨酸溶液进行反应到粗S-苯基-L-半胱氨酸(PC)；B.将制得的粗S-苯基-L-半胱氨酸通过碱溶酸析法进行精制；C.将精制的S-苯基-L-半胱氨酸溶解与带有溶剂的氯甲酸苄酯溶液反应后，去溶剂、洗涤得N-苄氧羰基-S苯基-L-半胱氨酸溶液；D.向N-苄氧羰基-S苯基-L-半胱氨酸溶液中加溶剂，酸化、抽滤、烘干得最终产品。本发明的合成工艺具有工艺简化、装备简单、操作方便、安全等优点，本发明方法所制得的CBZ-PC产品质量好，含量≥99％，总产率可达48％。 |
| 国际公布 |
