公开(公告)号 | CN1657517A |
公开(公告)日 | 2005.08.24 |
申请(专利)号 | CN200410039396.7 |
申请日期 | 2004.02.17 |
专利名称 | 新鱼腥草素钠的合成方法 |
主分类号 | C07C49/185 |
分类号 | C07C49/185;C07C45/00 |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 李湛明;关泽明 |
发明(设计)人 | 李湛明 |
地址 | 527100广东省郁南县都城柳树路88号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 |
代理人 | 张韬 |
国省代码 | 广东;44 |
主权项 | 一种合成新鱼腥草素钠的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)取椰子油经皂化和酸化后,在100~300℃,压力80~150mmHg条件下,减压分馏,制得十二酸;(2)钙盐的制备:将十二酸和冰乙酸混合均匀,倒入石灰糊中,制得钙盐;(3)混酮制备:将所制得的钙盐,装入裂解罐中,直火加热裂解制得混酮;(4)十三酮-2制备:取混酮,温度在100~300℃、压力在80~150mmHg减压蒸馏,收集此范围内的馏分,即得十三酮-2;(5)十二酰乙醛钠盐制备:取十三酮-2、甲酸乙酯、无水苯混合,再取金属钠,切碎后,分次投入混合液中,并充分振摇,使反应液保持0~50℃在室温放置过液,即得十二酰乙醛钠盐;(6)十二酰乙醛亚硫酸氢钠加成:取上述反应物用水提取3-6次,合并水提液,另取NaHSO3溶于水中,与冰乙酸混合,加入上述水提液,立即生成大量白色沉淀,放置过夜,过滤,放置过夜,沉淀用40-60%乙醇置水浴中加热煮沸后,过滤,滤液再在水浴中加热煮沸后放置过夜进行重结晶后,抽滤至干,用乙醚分次洗涤,然后用水洗,再用乙醚洗至洁白后,50~120℃烘干,即得新鱼腥草素钠。 |
摘要 | 本发明公开一种新鱼腥草素钠的新的合成方法,该方法包括制备十二酸、钙盐的制备、混酮制备、十三酮-2制备、十二酰乙醛钠盐制备、十二酰乙醛亚硫酸氢钠加成等步骤。本发明合成方法工艺先进,新鱼腥草素钠纯度高。 |
国际公布 |