| 公开(公告)号 | CN1214002C |
| 公开(公告)日 | 2005.08.10 |
| 申请(专利)号 | CN01131818.X |
| 申请日期 | 2001.12.11 |
| 专利名称 | 羟苯磺酸钙水合物的合成工艺 |
| 主分类号 | C07C309/42 |
| 分类号 | C07C309/42;C07C303/32;C07C303/06 |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 西安利君制药有限责任公司 |
| 发明(设计)人 | 王文潮;王海燕;曲秦;解萍 |
| 地址 | 710077 陕西省西安市汉城南路151号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 西安文盛专利代理有限公司 |
| 代理人 | 彭冬英 |
| 国省代码 | 陕西;61 |
| 主权项 | 羟苯磺酸钙水合物的合成工艺，其特征在于：用对苯二酚与1～5摩尔比的75～98％浓硫酸进行磺化反应，升温至40～100℃，保温反应1～3小时，得白色粘稠物，降温至5～50℃，加入50～90％乙醇水，搅拌，升温至30～70℃溶解，加入碳酸钙进行中和反应，调PH值约2.5～5，过滤除去硫酸钙，滤液减压浓缩，冷却，5～10℃结晶4～6小时，结晶抽滤得白色固体粗品，滤液回收，用1～5倍的粗品与水混合，搅拌，升温至40～80℃溶解，热滤除去不溶物，滤液减压浓缩，至有结晶出现，停止浓缩，5～10℃冷却结晶4～6小时，抽滤，用无水乙醇与水按90～100％重量比混合溶剂洗涤，至滤液PH值为4～6，母液回收，干燥得高纯度羟苯磺酸钙水合物。 |
| 摘要 | 羟苯磺酸钙水合物的合成工艺，用对苯二酚与浓硫酸进行磺化反应，得白色粘稠物，加入乙醇水溶解，加入碳酸钙进行中和反应，调PH值约2.5～5，过滤，滤液减压浓缩，冷却，结晶，结晶抽滤得白色固体粗品，粗品与水溶解，热滤，滤液减压浓缩，冷却结晶，抽滤，用无水乙醇和水混合或单用其中一种溶剂洗涤，干燥得高纯度羟苯磺酸钙水合物。本发明工艺条件温和，不用惰性气体保护，不使用有毒卤代烃溶剂，中间产物无需分离，在精制工艺中，不使用溶媒甲苯、乙酸乙酯等而使用乙醇代替，降低工艺过程中易燃易爆溶媒使用品种，有利于溶媒回收利用，简化工艺操作，降低成本，提高产率，从源头治理污染，有利于环境保护及工业化生产。 |
| 国际公布 |
