| 公开(公告)号 | CN1629147A |
| 公开(公告)日 | 2005.06.22 |
| 申请(专利)号 | CN200410053805.9 |
| 申请日期 | 2004.08.17 |
| 专利名称 | 吡嗪酰胺原料药及吡嗪酰胺片 |
| 主分类号 | C07D241/24 |
| 分类号 | C07D241/24;A61K31/4965;A61K9/20;A61P31/06 |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 俞锋;孙国建;濮毅华 |
| 发明(设计)人 | 濮毅华;孙国建;俞锋 |
| 地址 | 200129上海市浦东新区沪东街道博兴路250弄41号104室 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | |
| 代理人 | |
| 国省代码 | 上海;31 |
| 主权项 | 本发明治疗结核病的吡嗪酰胺原料药及吡嗪酰胺片是通过以下配方比例和加工工艺制备而成的。其特征在于：A、水解反应：配方比例：2-氰基吡嗪∶纯化水∶氢氧化钠＝0.8～1.2∶6.4～9.6∶0.0064～0.0096在1000L搪瓷反应釜中投入纯化水，开动搅拌，加入已经溶解的4％氢氧化钠溶液，搅拌5分钟使溶液均匀。加入2-氰基吡嗪，搅匀，夹套通入蒸汽加热。待料液温度升至90±2℃时，保温1小时，加盐酸调PH，调至PH值为7～8时，将料液压滤至控制区结晶锅中，开饮用水进行冷却，至60℃以下开冷冻水进行冷却，直至20℃时进行甩滤。甩干后分别用5公斤乙醇洗涤两次，甩干即得吡嗪酰胺湿品。B、水解母液浓缩将上述甩滤后的水解母液抽至1000L搪瓷反应釜中，开动搅拌，打开冷凝器和夹套蒸气开关，加热浓缩使其体积减少至三分之一时，放入500L结晶锅中冷却析晶至20℃，甩滤至干得吡嗪酰胺粗品。C、粗品精制配方比例：粗品∶纯化水∶活性炭＝0.8～1.2∶6.4～9.6∶0.04～0.06将上述粗品放入300L搪瓷反应釜中，加纯化水，加入活性炭，搅拌加热至100℃使其回流1小时。趁热压滤，料液压至控制区结晶锅内使其冷却结晶至20℃，甩干即得吡嗪酰胺湿品。抗氧剂的制备：1份EDTA加30倍纯化水，充分溶解，备用。将吡嗪酰胺母液抽入反应锅，加入抗氧剂。打开搅拌机和冷凝水，隔套蒸汽加热至100℃，蒸馏出水份。蒸馏至反应锅内母液量剩三分之一左右时，将浓缩液放入结晶锅内析晶。待结晶锅内温度达到30℃以下再进行甩滤，甩干即为吡嗪酰胺精品。滤液收集进行两次回收，回收方法同上。D、干燥将吡嗪酰胺湿品投入双锥形回转真空干燥器内，开蒸汽、真空。温度控制在60～70℃，干燥时间为2.5小时。E、粉碎将干燥好的吡嗪酰胺放入粉碎机中进行粉碎。F、总混将粉碎好的吡嗪酰胺放入三维运动混合机中进行总混。总混时间1小时，总混一批一般500公斤左右。即得本发明吡嗪酰胺原料药。将吡嗪酰胺原料药制成吡嗪酰胺片的配方比例和加工工艺是：配方比例：原料每10万片用量吡嗪酰胺20kg～30kg淀粉5.2kg～7.8kg维晶纤维素1.2kg～1.8kg糖粉0.8kg～1.2kg淀粉浆(10％)适量硬脂酸镁(外加适量)滑石粉(外加适量)G、主料吡嗪酰胺，辅料淀粉、维晶纤维素、糖粉，各自过80目筛。H、吡嗪酰胺加淀粉、维晶纤维素、糖粉投入搅拌机混合均匀，再加适量淀粉浆制成软材。I、将软材在一步制粒机上制粒，60℃沸腾干燥。1小时冷却后，另外加入适量硬脂酸镁和滑石粉，14目筛整粒混匀，水份以3～4％为宜。测含量水份后，用10mm浅冲压片，即得本发明吡嗪酰胺片。 |
| 摘要 | 本发明涉及一种原料药及口服药片剂，是一种与其他抗结核药联合用于治疗结核病的吡嗪酰胺原料药及吡嗪酰胺片。它是由2-氰基吡嗪、纯化水、氢氧化钠。经过水解反应、水解母液浓缩、粗品精制、干燥、粉碎、总混等加工工艺制备而成的吡嗪酰胺原料药及吡嗪酰胺片。本发明工艺合理，操作简单，原料性质稳定，易于检测。可用于片剂生产外，还可用于针剂、大输液、口服液和胶囊剂等多种剂型的抗结核病药物的生产。 |
| 国际公布 |
