一种光学纯反式2,3－二胺－1,2,3,4－四氢化萘的制备方法

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公开(公告)号	CN1623976A
公开(公告)日	2005.06.08
申请(专利)号	CN200310109060.9
申请日期	2003.12.04
专利名称	一种光学纯反式2，3－二胺－1，2，3，4－四氢化萘的制备方法
主分类号	C07C211/57
分类号	C07C211/57;C07C209/18;C07C209/88
分案原申请号
优先权
申请(专利权)人	上海药明康德新药开发有限公司
发明(设计)人	施峰;施一峰;董径超;马汝建;李革
地址	200131上海市外高桥保税区爱都路253号4号楼A部位
颁证日
国际申请
进入国家日期
专利代理机构	上海浦东良风专利代理有限责任公司
代理人	张劲风
国省代码	上海;31
主权项	一种光学纯反式2，3-二胺-1，2，3，4-四氢化萘的制备方法，以2，3-二羟基-1，2，3，4-四氢化萘为原料，制得甲磺酸酯，用叠氮化钠和甲磺酸酯反应生成2，3-二叠氮化物，再经Pd-C加氢还原即得产物消旋的反式2，3-二胺-1，2，3，4-四氢化萘，其特征是：以手性取代酒石酸及其酯取代衍生物作手性拆分剂，以水，或水与醇的溶液作溶剂，在加热情况下将制备好的消旋体反式2，3-二胺-1，2，3，4-四氢化萘与手性取代酒石酸作用，形成对映体盐，然后，根据其对映体盐溶解度的不同进行拆分，分离并制备了光学纯反式2，3-二胺-1，2，3，4-四氢化萘，即R，R构型和S，S构型的反式2，3-二胺-1，2，3，4-四氢化萘化合物。
摘要	本发明涉及一种手性化合物的合成和拆分方法，特别涉及一种具有光学活性的反式2，3-二胺-1，2，3，4-四氢化萘的制备方法。避免使用昂贵的起始原料及合成工艺的长，收率低和成本过高等问题；以手性取代酒石酸及其酯取代衍生物作手性拆分剂，以水，或水与醇的溶液作溶剂，在加热情况下将制备好的消旋体反式2，3-二胺-1，2，3，4-四氢化萘与手性取代酒石酸作用，形成对映体盐。然后，根据其对映体盐溶解度的不同进行拆分，分离并制备了两种构型(R，R构型)和(S，S构型)的反式2，3-二胺-1，2，3，4-四氢化萘化合物，一次拆分手性e.e.值可达97％以上，收率达70％。主要用于制备具有光学活性的反式-(S，S)-2，3-二胺-1，2，3，4-四氢化萘及反式-(R，R)-2，3-二胺-1，2，3，4-四氢化萘的药物中间体及小分子创新药物研发的模板化合物。
国际公布