公开(公告)号 | CN1803822A |
公开(公告)日 | 2006.07.19 |
申请(专利)号 | CN200510023333.7 |
申请日期 | 2005.01.14 |
专利名称 | 腺苷的制备方法 |
主分类号 | C07H19/16(2006.01)I |
分类号 | C07H19/16(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 上海华谊(集团)公司 |
发明(设计)人 | 廖本仁;袁振文 |
地址 | 200025上海市徐家汇路560号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 上海开祺知识产权代理有限公司 |
代理人 | 张 萍 |
国省代码 | 上海;31 |
主权项 | 一种腺苷的制备方法,其特征在于包括如下步骤: (1)将肌苷、三乙胺加入乙腈溶剂中,在催化剂的存在下,20-30℃滴入酰化剂乙酸酐,反应2-4小时,然后从反应液中收集乙酰化产物三乙酰肌苷; (2)将N,N-二甲基甲酰胺溶于三氯甲烷中,0-30℃滴入氯化试剂反应0.5-1小时,所组成的Vilsmeier试剂中分批加入三乙酰肌苷,20-30℃反应1小时,在回流条件下反应3-5小时,然后从反应液中收集氯代产物氯代三乙酰肌苷; (3)将氯代三乙酰肌苷、氨-甲醇溶液放入压力反应器中,在20-30kg/cm2的压力下,100-110℃反应6-10小时,冷却,卸压,然后从反应液中收集目标产物腺苷。 |
摘要 | 本发明公开了一种腺苷的制备方法。本发明以肌苷为原料,以乙腈为溶剂,三乙胺作为缚酸剂,在催化剂的存在下,进行乙酰化反应,制备得到的三乙酰肌苷与现制的Vilsmeier试剂进行氯代反应制备得到氯代三乙酰肌苷,与氨-甲醇溶液在加压下进行氨解,获得本发明的目标产物。用本发明制备方法得到的腺苷,纯度达到99%以上,产率大于62%(按照三乙酰肌苷计算),熔点234-235℃,与标准品腺苷混合熔点不下降。本发明方法的优点为原料来源广,价格低,操作容易控制,产品纯度好,适于工业化生产。 |
国际公布 |