胆甾-5-烯-3β,19-二羟基-24-酮及衍生物的合成方法
|
公开(公告)号
|
CN1800199A
|
|
公开(公告)日
|
2006.07.12
|
|
申请(专利)号
|
CN200510121376.9
|
|
申请日期
|
2005.12.31
|
|
专利名称
|
胆甾-5-烯-3β，19-二羟基-24-酮及衍生物的合成方法
|
|
主分类号
|
C07J9/00(2006.01)I
|
|
分类号
|
C07J9/00(2006.01)I;C07J75/00(2006.01)I
|
|
分案原申请号
|
|
|
优先权
|
|
|
申请(专利权)人
|
中山大学
|
|
发明(设计)人
|
颜光美;张静夏;丘鹏新;黄亦俊
|
|
地址
|
510275广东省广州市新港西路135号
|
|
颁证日
|
|
|
国际申请
|
|
|
进入国家日期
|
|
|
专利代理机构
|
广州知友专利商标代理有限公司
|
|
代理人
|
李海波
|
|
国省代码
|
广东;44
|
|
主权项
|
一种胆甾-5-烯-3β，19-二羟基-24-酮及衍生物的合成方法，其特征是以猪去氧胆酸为原料，制备3β-乙酰氧基-胆甾-5-烯-24-酸，通过和氯化亚砜反应制备成3β-乙酰氧基-胆甾-5-烯-24-酰氯，超声波辐射下和异丙基镉试剂反应得3β-乙酰氧基-胆甾-5-烯-24-酮，再与N-溴代丁二酰亚胺/高氯酸水溶液体系反应得到3β-乙酰氧基-胆甾-5α-溴-6β-羟基-24-酮，氧化关环生成3β-乙酰氧基-胆甾-5α-溴-6β，19-环氧-24-酮，用锌粉/冰醋酸体系或锌粉/醇体系还原生成3β，19-二乙酰氧基-胆甾-5-烯-24-酮或3β-乙酰氧基-胆甾-5-烯-19-羟基-24-酮，再通过碱解得胆甾-5-烯-3β，19-羟基-24-酮；最后和甲基三苯基溴化膦反应合成24-亚甲基-胆甾-5-烯-3β，19-二醇。
|
|
摘要
|
本发明公开了一种胆甾-5-烯-3β，19-二羟基-24-酮及衍生物的合成方法，该方法是以猪去氧胆酸为原料，制备3β-乙酰氧基-胆甾-5-烯-24-酸，通过和氯化亚砜反应制备成3β-乙酰氧基-胆甾-5-烯-24-酰氯，超声波辐射下和异丙基镉试剂反应得3β-乙酰氧基-胆甾-5-烯-24-酮，再与N-溴代丁二酰亚胺/高氯酸水溶液体系反应得到3β-乙酰氧基-胆甾-5α-溴-6β-羟基-24-酮，氧化关环生成3β-乙酰氧基-胆甾-5α-溴-6β，19-环氧-24-酮，用锌粉/冰醋酸体系或锌粉/醇体系还原生成3β，19-二乙酰氧基-胆甾-5-烯-24-酮或3β-乙酰氧基-胆甾-5-烯-19-羟基-24-酮，再通过碱解得胆甾-5-烯-3β，19-羟基-24-酮；最后和甲基三苯基溴化膦反应合成24-亚甲基-胆甾-5-烯-3β，19-二醇。本发明的合成方法具有原料廉价易得、合成路线科学合理、各步合成产率高等特点。胆甾-5-烯-3β，19-二羟基-24-酮和24-亚甲基-胆甾-5-烯-3β，19-二醇对低钾诱导的神经原调亡细胞有显著的保护作用。
|
|
国际公布
|
|
...
评论加载中...
