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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中国药品专利文献 >> 正文:N-酰基-天冬氨酸-β-二肽衍生物制备方法专利检索:专利号/专利人/发明人
    

N-酰基-天冬氨酸-β-二肽衍生物制备方法

公开(公告)号 CN100336826C  
公开(公告)日 2007.09.12  
申请(专利)号 CN200410064377.X  
申请日期 2004.08.23  
专利名称 N-酰基-天冬酸-β-二肽衍生物制备方法  
主分类号 C07K5/06(2006.01)I  
分类号 C07K5/06(2006.01)I  
分案原申请号  
优先权  
申请(专利权)人 厦门大学  
发明(设计)人 陈安齐;张金钟;梁 希  
地址 361005福建省厦门市思明南路422号  
颁证日  
国际申请  
进入国家日期  
专利代理机构 厦门南强之路专利事务所  
代理人 马应森  
国省代码 福建;35  
主权项 N-酰基-天冬氨酸-β-二肽衍生物制备方法,其特征在于其步骤为:1)制备N-酰基-(S)-4-苄羰基氮杂环丁烷-2-酮在氮气氛下,将(S)-4-苄氧羰基氮杂环丁烷-2-酮搅拌溶解于干燥DMF溶剂中,制成0.2~5摩尔/升的溶液,用冰水浴冷却至0℃后,滴加入相当于(S)-4-苄氧羰基氮杂环丁烷-2-酮0.8~8倍摩尔量的三乙胺;再加入相当于(S)-4-苄氧羰基氮杂环丁烷-2-酮0.8~5倍摩尔量的酰化试剂,所说的酰化试剂是指C2~C5的酸酐,C2~C5的酰基氯化物,苯的酸酐,苯的酰基氯化物,甲苯的酸酐,甲苯的酰基氯化物,苯的磺酰氯化物或取代苯的磺酰氯化物,反应混合物搅拌升至室温至反应完全,往反应混合物中加入饱和食盐水和乙酸乙酯,搅拌后分出有机层,水层用乙酸乙酯萃取,合并有机层,依次用水和饱和食盐水洗涤,有机层用无水硫酸镁干燥,蒸除溶剂后初产物经硅胶柱层析纯化得N-酰基-(S)-4-苄氧羰基氮杂环丁烷-2-酮;2)制备N-酰基-天冬氨酸-β-二肽衍生物在氮气氛下,将N-酰基-(S)-4-苄氧羰基氮杂环丁烷-2-酮搅拌溶解于干燥DMF溶剂中,制成0.2~2摩尔/升的溶液,依次加入相当于N-酰基-(S)-4-苄氧羰基氮杂环丁烷-2-酮0.8~5倍摩尔量的氨基酸酯和相当于N-酰基-(S)-4-苄氧羰基氮杂环丁烷-2-酮5%~12%摩尔百分数的催化剂,所说的催化剂是C1~C3的醇的钠盐、钠的氰化物、钠的叠氮化物或钾的氰化物,反应混合物在室温下搅拌至N-酰基-(S)-4-苄氧羰基氮杂环丁烷-2-酮反应完全,往反应混合物中加入饱和食盐水和乙醚,搅拌后分出有机层,水层用乙醚萃取,合并有机层,依次用水和饱和食盐水洗涤,有机层用无水硫酸镁干燥,蒸除溶剂后初产物经硅胶柱层析纯化得N-酰基-天冬氨酸-β-二肽衍生物。  
摘要 N-酰基-天冬氨酸-β-二肽衍生物制备方法,涉及一种肽化合物的合成方法,尤其是一种N-酰基-天冬氨酸-β-二肽衍生物的制备方法。其步骤为先制备N-酰基-(S)-4-苄氧羰基氮杂环丁烷-2-酮(2),将(S)-4-苄氧羰基氮杂环丁烷-2-酮(1)溶于DMF制成溶液,滴入三乙胺;加入酰化试剂,反应后萃取、洗涤、干燥、层析纯化得(2);制备N-酰基-天冬氨酸-β-二肽衍生物,将(2)溶于DMF制成溶液,加氨基酸酯和催化剂;反应后萃取、洗涤、干燥、层析纯化得产物。无需使用偶联试剂,不会发生消旋化,减少保护基团的使用,仅一步反应即可高产率获结构多样化的含天冬氨酸的β-二肽衍生物,简化步骤,提高效率,经济、高效。  
国际公布  
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