| 公开(公告)号 | CN1204118C |
| 公开(公告)日 | 2005.06.01 |
| 申请(专利)号 | CN01132740.5 |
| 申请日期 | 2001.09.04 |
| 专利名称 | 综合利用胱氨酸母液生产单一氨基酸及消除污染的方法 |
| 主分类号 | C07C323/58 |
| 分类号 | C07C323/58;C07C229/06;C07C229/26;C07C229/36;C07D233/64;A23J3/32 |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 叶小利 |
| 发明(设计)人 | 叶小利 |
| 地址 | 400000 重庆市沙坪坝区陈家桥镇2开发区304号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | |
| 代理人 | |
| 国省代码 | 重庆;85 |
| 主权项 | 一种综合利用胱氨酸母液生产单一氨基酸及消除污染的方法，其特征在于依次包括下列步骤：(1)毛、发、蹄角水解及水解液预处理①按1吨毛、发、蹄角加1.3～1.8吨27～33％的盐酸，在105～114℃下，回流水解6～10小时，获得水解液；②水解液于真空下赶酸20～50％，兑水回到原体积，为预处理好的水解液；(2)胱氨酸的生产①预处理好的水解液，在冷却和搅拌下，用氨气中和到pH＝4.8，然后，静置48～96小时；②静置后的沉淀，采用自然过滤24小时，获得一次母液和一次粗品，一次粗品用回收的废酸溶解；③上一步的溶液，转入一次脱色釜，加入溶液体积0.5～10％的活性碳，于70～85℃下搅拌脱色30分钟，然后，将溶液抽到过滤器中，加压过滤；滤液用氨气中和到溶液的pH＝4.8，趁热自然过滤，获得二次母液和二次粗品；④二次粗品用3～5倍量的1N盐酸溶解，转入二次脱色釜，升温到70～85℃，用沉淀量5～50％的活性碳脱色20～60分钟，溶液转入过滤器，加压过滤；⑤澄清的滤液在50～80℃下，用氨气中和到溶液的pH＝2.5～4.0，立即热过滤，获得三次母液，沉淀为胱氨酸；用蒸馏水洗涤沉淀至合格，利用真空干燥器干燥，即得胱氨酸精品；(3)酪氨酸的生产①提取胱氨酸后的三次母液在母液池中调节溶液的pH＝5～7后，冷却到0～30℃，静置24～72小时，酪氨酸即可沉淀析出，或加入酪氨酸晶种，于室温下放置24～72小时，采用自然过滤法过滤，滤液部分(三次母液)与一次母液合并处理，沉淀为酪氨酸粗品；②提取胱氨酸后的二次母液转入冷却池中冷却到0～30℃，放置24～72小时，采用自然过滤法过滤，滤液与一次母液混合后，真空浓缩，沉淀为酪氨酸粗品。①和②得到的两种粗品合并，主要杂质是胱氨酸和无机盐；③粗品溶于1～2N盐酸，完全溶解后，用液氨调溶液的pH＝4～8，搅拌下加入酪氨酸晶种，自然过滤，沉淀为酪氨酸粗品，主要是酪氨酸和胱氨酸的混合物；滤液与一次母液合并处理；④粗品中加入5～50倍重量的水，通入氨气，调节溶液的pH＝12，待其全部溶解后，加热到50～90℃，搅拌下加入1N盐酸调pH＝8.0，升温到50～90℃后，趁热过滤，沉淀为胱氨酸粗品，回到胱氨酸的二次粗品中一起处理，滤液冷却到室温，加入少量酪氨酸晶种，静置24～72小时，得酪氨酸；⑤酪氨酸用1N化学纯盐酸溶解，用水浴加热到50～80℃，加入总液重量1～20％的活性碳，搅拌脱色30～60分钟，趁热自然过滤，活性碳用于一次脱色或者除胶体杂质，滤液调pH＝2～4，冷却到室温后，加入酪氨酸晶种，搅拌后静置24～72小时，离心分离，去离子水洗涤合格后，真空干燥得酪氨酸精品，母液用于③步粗品除盐；(4)亮氨酸的生产①1立方浓硫酸和0.5～2立方邻二甲苯混合，边加热边搅拌，加热到50～80℃下搅拌1～5小时，观察界面无分层，取溶液1毫升，加入水中无浑浊时，即合成沉淀剂邻二甲苯-4-磺酸；②合并后的一次、二次、三次等各种母液，浓缩到30～45波美度，冷却后，过滤；滤液用于分离精氨酸等碱性氨基酸，沉淀用于提取亮氨酸；③上一步的沉淀用0.5～3N的盐酸溶液溶解抽提，溶解后的溶液中，加入其体积量5～20％的邻二甲苯-4-磺酸，边加边搅拌，加完沉淀剂后，于0～30℃下静置沉淀4～40小时，待沉淀完全；④待沉淀完全后，真空过滤收集沉淀，在过滤器中，用少许自来水洗涤沉淀，沉淀即为亮氨酸与沉淀剂的复合物；母液和洗涤液中和到4～6后，静置，沉淀用于生产胱氨酸和酪氨酸；溶液浓缩后生产氯化铵肥料；⑤复合物加等体积的水，搅拌均匀后，边通氨气边加热，升温到60～80℃，控制溶液的pH＝6～9，然后，停止通氨气，稳定条件，保温搅拌1～5小时，最后，冷却到室温，溶液离心，用少许蒸馏水洗涤沉淀，滤饼为亮氨酸粗品；⑥亮氨酸粗品溶于5～50倍体积的去离子水中，亮氨酸溶液中滴加饱和Ba(OH)2溶液，直到滴加Ba(OH)2后，溶液不混浊为止，自然过滤，去掉沉淀，滤液用溶液体积0.5～5％的活性碳于70～85℃下脱色30～60分钟，溶液转入过滤器中加压过滤，滤液为清澈透明的亮氨酸溶液；⑦清澈透明的亮氨酸溶液，减压浓缩至出现大量沉淀，冷却结晶，离心过滤分离沉淀，沉淀用去离子水洗涤，合格后，沉淀烘干得亮氨酸精品；(5)碱性氨基酸的分离①将浓缩后的混合母液，冷却到室温后，过滤，脱盐后的母液用于上柱分离三个氨基酸；②阳离子交换柱子，用2N氨水浸泡12小时，放弃氨水后，再用2N氨水浸泡12小时，放弃氨水后，水洗到pH＝7～10备用；③浓缩脱盐后的母液，上氨型阳离子交换柱子，上柱量为柱子体积的10～50％，然后，用自来水洗涤树脂；④水洗后，用0.01～0.2当量的氨水，以每分钟柱子体积0.5～5％的流速洗涤树脂，直到组氨酸出现，开始收集组氨酸组分，一直收集到溶液中组氨酸含量低于0.02％；⑤一旦组氨酸收集完成，换用0.05～0.5当量氨水，以每分钟柱子体积0.5～5％的速度洗涤树脂，直到赖氨酸出现，开始收集赖氨酸组分，一直收集到溶液中赖氨酸含量小于0.02％；⑥一旦赖氨酸洗涤完成，立即用0.5～4当量的氨水，以每分钟柱子体积0.5～5％的速度洗涤树脂，直到精氨酸出现，开始 |
| 摘要 | 一种利用胱氨酸母液生产多种单一氨基酸及消除污染的方法，克服了传统胱氨酸生产方法污染严重以及资源利用率低等缺陷，该方法能对胱氨酸的各种母液进行综合利用，在不影响胱氨酸的收率和质量，同时不增加胱氨酸的生产成本的基础上，使亮氨酸的收率比传统工艺增加2倍以上，酪氨酸的收率比传统工艺增加50％以上，同时可获得价值很高的单一精氨酸、赖氨酸、组氨酸等三个碱性氨基酸，且生产过程无污染。 |
| 国际公布 |
