| 公开(公告)号 | CN1174755C |
| 公开(公告)日 | 2004.11.10 |
| 申请(专利)号 | CN01112258.7 |
| 申请日期 | 2001.04.01 |
| 专利名称 | 人造熊胆粉的制备方法 |
| 主分类号 | A61K35/413 |
| 分类号 | A61K35/413;A61K9/14;A61P43/00 |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 浙江青荷生化股份有限公司 |
| 发明(设计)人 | 章贵荣;陈峰;韩成光;马宏伟 |
| 地址 | 314016 浙江省嘉兴王江泾青荷碧浪B座 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | |
| 代理人 | |
| 国省代码 | 浙江;33 |
| 主权项 | 一种制备人造熊胆粉的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)牛磺熊去氧胆酸钠的制取用新鲜鸡胆，剪碎取胆汁，加水稀释，用稀硫酸调PH＝3，在50℃-60℃温度下，用重铬酸钠氧化2-5小时，然后用稀硫酸，调反应液PH＝1-2，放置后经离心分离得沉淀物，用5％-10％浓度的氢氧化钠溶液中和，在水浴中蒸发干燥，得粗氧化物，将氧化物研磨成粉，用5倍量的20％浓度的甲醇溶液浸提1小时，过滤得滤液，滤饼再用5倍量的20％浓度的甲醇浸提1小时，过滤得滤液，两次滤液合并，蒸馏回收甲醇，母液用稀硫酸调PH＝1-2，使氧化物沉淀，过滤得沉淀物，用5％-10％浓度的氢氧化钠溶液中和，然后干燥、粉碎，再在120℃下干燥2小时，得精制氧化物，在精制氧化物中加入20倍量正丁醇，加热、搅拌使之溶解，在118-120℃下用相当于精制氧化物1.5倍量的金属钠作还原剂，在1.5小时内分批加入，继续反应30分钟，充分冷却反应液，用60％浓度乙醇分批加入到反应液中，使剩余未反应的金属钠小粒全部反应掉，再加入蒸馏水，停放，待反应液出现分层时将水层除去，反复进行至水层碱浓度为15％，在分离的丁醇层里，加入2倍水量，用稀硫酸中和，然后用真空蒸馏出正丁醇，过滤水层，除去滤饼，滤液在水浴上蒸发浓缩后得粗制牛磺熊去氧胆酸钠，把干燥后的粗制牛磺熊去氧胆酸钠溶于98％浓度的甲醇溶液中，过滤，滤液蒸馏回收甲醇，剩渣在120℃下干燥2小时；在干燥粉末中加入30倍量丙酮，回流加热40分钟，用减压过滤分去丙酮，其结晶用少量丙酮洗，然后在120℃下干燥1小时，再用10倍量甲醇，加热溶解、过滤，除去杂质，在滤液中回收甲醇，当滤液变成浓稠状时，进行冷却，加乙醚搅混，在冷处放置，待分离出白黄色沉淀物，用乙醚洗沉淀物，在105℃下真空干燥2小时，得牛磺熊去氧胆酸钠，待作人造熊胆粉的第一组份；(2)胆汗色素的制取取鸭胆汁5000ml，加入8克氢氧化钠和100克亚硫酸氢钠溶于150ml蒸馏水溶液，搅拌后再加入浓盐酸，调调PH＝2-3，离心分离，在滤液中加入4000ml三氯甲烷强力搅拌，然后再离心分离，将滤液放置，分离出三氯甲烷层，蒸发浓缩后可得54克胆汁色素，待作人造熊胆粉的第二组份；(3)胆汁酸的制取取禽胆汁5000ml，蒸发浓缩得700克，用浓盐酸调PH＝3-4，用4000ml三氯甲烷强力搅拌3小时，然后离心分离得滤饼650克，待作人造熊胆粉的第三组份；(4)人造熊胆粉的制取先用高效液相色谱仪测定牛磺熊去氧胆酸钠组份的含量，用干燥恒重法测定胆汁色素组份和胆汁酸组份的含量，然后按如下配方组合：第一组份≥23％、第二组份10％-25％、第三组份5％-50％，组合时，应作必要的加工，第一组份和第三组份用适量乙醇溶解，然后与第二组份搅拌混合铺成薄膜，真空干燥至减失重量≤9.0％，然后粉碎成为人造熊胆粉。 |
| 摘要 | 一种人造熊胆粉，它用禽胆汁通过生物制取的方法，分别获得牛磺熊去氧胆酸钠组份、胆汁色素组份和胆汁酸组份，然后将这些组份进行测定后按比例加工配制成人造熊胆粉。由于上述的三个组份包含了生物熊胆的主要成份，并用仪器测定其含量，再进行加工配制，从而保证了人造熊胆粉的药理作用和生物熊胆粉相同。 |
| 国际公布 |
