公开(公告)号 | CN1513864A |
公开(公告)日 | 2004.07.21 |
申请(专利)号 | CN03116033.6 |
申请日期 | 2003.03.27 |
专利名称 | 红霉素盐制备红霉素的动态控制结晶方法 |
主分类号 | C07H17/08 |
分类号 | C07H17/08 |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 华东理工大学 |
发明(设计)人 | 陈葵;朱家文;武斌;纪利俊;;郭建国 |
地址 | 200237上海市徐汇区梅陇路130号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 上海顺华专利代理有限责任公司 |
代理人 | 陈淑章 |
国省代码 | 上海;31 |
主权项 | 一种由红霉素盐制备红霉素的动态控制结晶方法,其特征在于:所述的红霉素盐通过调节pH得到的红霉素转碱液的全部溶析结晶过程在逐步变化的搅拌条件下进行;起晶和析晶阶段不添加晶种,而采用连续流加沉淀剂的方法自发溶析结晶;陈化养晶阶段逐步降温,所述的制备方法包括如下步骤:(1)在35℃~50℃,变搅拌强度条件下,以连续流加方式向红霉素盐的转碱液中加入沉淀剂,沉淀剂体积:红霉素盐转碱液体积=1~2,得晶浆,本步骤中,所述搅拌强度变化的控制次序为,首先在搅拌强度0.6KW/M3~5.0KW/M3搅拌0.5~1.5h,然后在搅拌强度为0.1KW/M3~0.6KW/M3搅拌2~8h,所述连续流加沉淀剂的持续时间为0.5~8h;(2)将由步骤(1)所得晶浆在搅拌强度0.01KW/M3~0.1KW/M3条件下搅拌10~24h陈化养晶,期间温度逐步下降,最终温度为15℃~35℃,晶体经洗涤干燥后得产品红霉素碱; |
摘要 | 本发明公开了一种红霉素的制备方法,该方法根据红霉素在溶析过程中溶解度变化、晶体生成和晶型变化的规律,采用了变温、变搅拌强度的动态结晶方法,形成“高温强搅拌起晶;变搅拌强度下析晶及变搅拌强度持续降温养晶”的结晶工艺,提高了红霉素产品的纯度,产品平均生物效价高于925u/mg,高于国标产品干基效价达到920u/mg以上的质量控制标准,成品的一次合格率可达到96%以上,克服了红霉素质量随前生产环节波动和季节变化产生的不稳定情况。 |
国际公布 |