| 公开(公告)号 | CN1315857C |
| 公开(公告)日 | 2007.05.16 |
| 申请(专利)号 | CN200510038206.4 |
| 申请日期 | 2005.01.20 |
| 专利名称 | 中药断血流总皂苷的制备方法 |
| 主分类号 | C07H1/08(2006.01)I |
| 分类号 | C07H1/08(2006.01)I;A61K36/53(2006.01)I;A61K9/00(2006.01)I;A61P7/04(2006.01)I;A61P15/00(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 李也实 |
| 发明(设计)人 | 李也实 |
| 地址 | 230088安徽省合肥市长江西路669号生物医药园 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 合肥华信专利商标事务所 |
| 代理人 | 余成俊 |
| 国省代码 | 安徽;34 |
| 主权项 | 中药断血流总皂苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1)提取工段 取断血流药材，净选，加10～13倍量且pH值6.5～7.5的中性水，浸泡过夜，提取，滤过；药渣再加8～12倍量中性水提取，滤过；合并滤液，减压浓缩至60℃热测时相对密度为1.10～1.15的浓缩液，冷至室温，加入乙醇至含醇量50％～85％，搅匀，静置24～48小时，滤过，滤液回收乙醇；沉淀用50％～85％乙醇，为投料药材量1/2～1/3，分2次洗涤，滤过，洗涤液与滤液合并，回收乙醇，并浓缩至60℃热测时相对密度1.15～1.20； (2)富集工段 ①上柱液的处理 将“提取工段”得到的醇沉浓缩后的药液，按生药重量∶水体积比3～0.5∶1的比例加入中性水，加热至40℃～50℃，搅拌使溶解，静置3～6小时，滤过，得滤液A，沉淀按投料药材的1/5～1/10加pH值为9～10的碱性水液，搅拌使溶解，滤过，得滤液B，滤液B与滤液A合并，测定的pH值应近中性； ②树脂吸附 将上述合并后的滤液加热至45℃，加于已处理好的D-101或D-201型大孔吸附树脂柱上；待药液完全吸附干后；用水或稀乙醇10～15％洗脱至洗脱液近无色，弃去洗脱液，再用60～95％乙醇洗至洗脱液不含总皂苷成分； (3)精制工段 ①硅胶吸附 步骤一：将上述树脂吸附的醇洗脱液合并，回收乙醇，浓缩至60℃热测时相对密度1.05～1.10，加入相当于投料药材量的1～2％的40～100目硅胶，继续浓缩至60℃热测时相对密度1.10～1.15，再加入投料药材量5～10％的硅胶，与乙醇搅拌后，烘干，取出，研匀，加6～8倍量1∶1.5～2的丙酮、碱性丙酮或2～7∶1.5～2的石油醚∶丙酮，用含0.1mol/L氢氧化钠的乙醇调pH 9～10，室温下不超过25℃浸渍10～14次，每次浸渍6～8小时，滤出浸渍液；取出硅胶，晾干，加70％～95％乙醇提取6～10次，每次1～1.5小时，合并提取液，回收乙醇，并浓缩至相当于药材量的3～5％； 步骤二：将硅胶吸附后的浓缩液，加入相当于药材量的2～5％的硅胶，用适量乙醇搅匀，于60～70℃干燥2～3小时，再于100～105℃干燥1～2小时；加8～12倍为95％乙醇或无水乙醇提取5～8次，每次1小时，滤过，滤液回收乙醇至相当于药材量的3～5％； ②氧化镁吸附或正丁醇溶媒萃取法 氧化镁吸附： 步骤一：将硅胶吸附精制后的醇提液，均匀撒入相当于药材量的1～2％的氧化镁在150℃活化3小时，搅匀，静置30～60分钟，重复3～4次，滤过，用无水乙醇洗脱氧化镁，与上清液合并；回收乙醇至相当于药材量的1～3％； 步骤二：将氧化镁吸附后的醇提液，测得含膏量后，按浸膏量∶氧化镁重量比1∶5～30，混匀，将样品均匀吸附于氧化镁上，于60～80℃干燥1～2小时，再于100～105℃干燥1～2小时，取出，用无水乙醇6～8倍提取6～10次，每次1～1.5小时，滤过，合并提取液，减压浓缩至干或喷雾干燥，研细，粉碎，过筛，包装，即得断血流总皂苷； 正丁醇溶媒萃取法： 将硅胶吸附后的醇提浓缩液，浓缩至60℃热测时相对密度1.20～1.25，加入相当于药材量的2～5g/ml的水饱和的正丁醇溶解，加热，搅匀，移入萃取罐中，用正丁醇饱和的0.01～0.1mol/lNaOH水溶液洗涤至碱液层至淡黄色，再用正丁醇饱和水溶液洗涤1～3次，弃去水层，将正丁醇减压回收至干；干燥物加适量无水乙醇或甲醇加热溶解，减压回收至干，重复操作1～3次，即得断血流总皂苷。 |
| 摘要 | 本发明公开了一种治疗妇科出血性疾病的中草药断血流的有效部位断血流总皂苷的制备方法和药物应用。断血流总皂苷为断血流的有效部位，经过提取、富集和精制的工艺得到断血流总皂苷，其总皂苷≥50％，醉鱼草苷IV(断血流皂苷A)≥5％。根据本法制备得到的断血流总皂苷可以用于药物各种剂型的研制开发，可用于片剂、口崩片、咀嚼片、胶囊剂、软胶囊剂、口服液、糖浆、滴丸和注射剂。 |
| 国际公布 |
