公开(公告)号
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CN1895312A
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公开(公告)日
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2007.01.17
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申请(专利)号
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CN200610016926.5
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申请日期
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2006.06.07
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专利名称
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一种刺五加的检测方法
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主分类号
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A61K36/254(2006.01)I
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分类号
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A61K36/254(2006.01)I;G01N27/447(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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中国科学院长春应用化学研究所
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发明(设计)人
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由天艳;周晓光
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地址
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130022吉林省长春市人民大街5625号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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长春科宇专利代理有限责任公司
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代理人
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马守忠
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国省代码
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吉林;22
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主权项
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一种刺五加的检测方法,其特征在于将毛细管电泳电化学法用于指纹鉴别不同产地的刺五加以及刺五加的不同部位,其步骤和条件如下: (1)缓冲溶液的配制 直接混合NaH2PO4和Na2B4O7的水溶液,并用0.20mol L-1HCl或0.20molL-1NaOH调节其pH值为5.0-9.0; (2)草药刺五加中活性成分标准品溶液的制备及其循环伏安实验 草药刺五加的主要活性成分是异秦皮啶、绿原酸和芦丁,它们分别用甲醇溶解成浓度为3-8mol L-1的溶液; 活性成分标准品溶液的循环伏安实验过程是: 将33μm碳纤维微盘电极(CFE)在分别含有异秦皮啶、绿原酸和芦丁的NaH2PO4和Na2B4O7混合溶液中循环扫描,考察其循环伏安行为; (3)检测条件的优化,并在此优化条件下进行重现性、检测限和线性范围的考察 在0.45-1.35V间变化检测电位、5.0×10-3-8.5×10-3mol L-1和5.0×10-3-9.0×10-3mol L-1间变化NaH2PO4和Na2B4O7的浓度、5.0-9.0间变化缓冲溶液pH值、8-35s间变化进样时间和5-17.5kV间变化分离电压考察对峰电流、迁移时间、分离度和分离效率的影响; (4)草药样品溶液的制备 用带有20-80目筛子的植物粉碎机粉碎草药样品,称取0.3-0.8g的草药样品,用甲醇水浴超声15-30min,之后倾出上清夜,此萃取过程再重复1-3次;最后,萃取液减压蒸馏近干,用甲醇溶解残渣并定容于3-8mL的甲醇中,操作前,所有的样品溶液均用0.22μm的纤维素酯膜过滤并稀释到所需要的浓度直接进样分析; (5)刺五加CE-ED指纹图谱的获得 刺五加CE-ED指纹图谱的获得是在步骤(3)中所获得的最佳条件下进行电泳分析得到的; (6)对比刺五加标准混合溶液和刺五加实际样品中活性成分的峰高确定刺五加实际样品中活性成分的含量; (7)对比所获得的CE-ED指纹图谱,分别从几个不同的指纹片段鉴别草药刺五加的不同部位以及不同产地的刺五加茎。
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摘要
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本发明提供了一种刺五加的检测方法,是通过高效、快速和灵敏的毛细管电泳电化学检测手段进行鉴别分析的方法。此方法结合了简单的甲醇超声萃取和毛细管电泳电化学检测分析方法,通过对比活性成分的含量及所获得的毛细管电泳电化学指纹图谱,基于峰数、峰高及峰高比值鉴别了草药刺五加的不同部位以及不同产地的刺五加。本法实现了对中草药刺五加内在质量的综合评价和整体性质的全面控制。
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国际公布
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