公开(公告)号 | CN1861580A |
公开(公告)日 | 2006.11.15 |
申请(专利)号 | CN200610017954.9 |
申请日期 | 2006.06.15 |
专利名称 | 从植物中提取石杉碱甲的工艺 |
主分类号 | C07D211/22(2006.01)I |
分类号 | C07D211/22(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 河南太龙药业股份有限公司 |
发明(设计)人 | 刑泽田;王 锐;李江华 |
地址 | 451255河南省巩义市竹林镇豫中制药厂 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 郑州科维专利代理有限公司 |
代理人 | 张国文;张欣棠 |
国省代码 | 河南;41 |
主权项 | 一种从植物中提取石杉碱甲的工艺,其特征在于:它的工艺步骤如下: (1)、选取伸筋草、柳杉、福建马尾杉其中一种,粉碎成颗粒状, (2)、浸泡:将上述粉碎后的植物颗粒重量份数1份,用浓度为0.15-0.25%盐酸水溶液重量份数10-15份进行浸泡,浸泡后得到浸泡液, (3)、减压浓缩:将浸泡液抽入浓缩罐中进行减压浓缩,压力为-0.07至-0.09Mpa,温度为45-60℃,浓缩至稀膏状,放出冷却, (4)、脱色:向浓缩至稀膏状的浸泡液中加入上述粉碎后的植物颗粒重量份数的2%的活性炭,搅拌脱色,0.5小时后滤除活性炭, (5)、调节pH值:向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10%的氨水溶液至pH值为8-10之间停止,并过滤去除不溶物, (6)、萃取:收集过滤液于萃取罐中,加入与过滤液等体积的氯仿后,搅拌5分钟静置分层,放出下层的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入与过滤液等体积的氯仿反复进行萃取4次,最后合并氯仿萃取液, (7)、减压浓缩:将氯仿萃取液减压浓缩成膏状,压力控制在-0.02至-0.04Mpa; (8)、拌样:向上述浓缩成膏状的氯仿萃取液中加入植物颗粒重量份数的0.3%的200目的硅胶,搅拌均匀后使氯仿挥发掉,萃取液形成粉末状样品, (9)、层析:将粉末状样品按粉末状样品与硅胶的重量比1∶15-25进行装柱,先用乙醇与氯仿的体积比1∶49配制成的洗脱剂进行洗脱,再用乙醇与氯仿的体积比2∶48的比例配制成的洗脱剂进行洗脱,以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱甲的成份的洗脱液, (10)、结晶:将所收集的含有石杉碱甲的洗脱液减压回收成稠膏状,向回收后稠膏状洗脱液中加入稠膏状洗脱液体积量3倍的丙酮,混合均匀,然后挥发除去丙酮,结晶析出石杉碱甲, (11)、干燥:将得到的石杉碱甲置于烘箱中进行干燥,温度设定在105℃,每30分钟搅拌一次,连续干燥6小时得到石杉碱甲成品。 |
摘要 | 本发明涉及一种从伸筋草中提取石杉碱甲的工艺,它依次包括以下工艺步骤:原料粉碎→酸液浸泡→浓缩→活性炭脱色→调节pH值→氯仿萃取→减压回收→硅胶拌样挥发→乙醇氯仿溶液洗脱→减压回收→结晶→干燥,本发明采用伸筋草、柳杉、福建马尾杉作为提取石杉碱甲的新来源,对于保护原有提取物千层塔的有限资源、节约生产成本、降低药品价格、推动现代化生物医药工程发展都起到了积极的作用。 |
国际公布 |