公开(公告)号
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CN1279052C
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公开(公告)日
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2006.10.11
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申请(专利)号
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CN200410018735.3
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申请日期
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2004.03.11
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专利名称
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从黄芪中提取黄芪总黄酮和总甙的方法
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主分类号
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C07J17/00(2006.01)I
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分类号
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C07J17/00(2006.01)I;C07D311/30(2006.01)I;C07G3/00(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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南开大学
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发明(设计)人
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栗方星;范文宏;刘遵峰;刘雪萍;卜显和
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地址
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300071天津市卫津路94号南开大学化学学院
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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天津市学苑有限责任专利代理事务所
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代理人
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赵尊生
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国省代码
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天津;12
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主权项
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一种从黄芪中提取黄芪总黄酮和总甙的方法,它是将黄芪根茎原料粗粉末或切成2-3cm短杆放入容器,加入乙醇回流提取,或水浸提取,在-10~70℃下回流1~10h提取,得提取液;投料比为原料∶溶剂=1∶1~20;其特征在于还包括下述步骤: 1)将上述提取液过滤,冷却至室温,静置2-15天,有蔗糖析出; 2)除去蔗糖后的提取液加入10-200%的水; 3)吸附分离,将上述溶液通过H-107吸附树脂分离柱,流速3-5mL/min; 4)用丙酮作为解析液在室温下至50℃进行解析,流速为0.2-0.6mL/min,解析液用量为2-6倍的树脂体积; 5)离子交换,将解析液通过强碱阴离子交换树脂柱,流速为0.2-0.6mL/min,黄酮类物质留在树脂柱上,甙类化合物存在于流出液中;在40~80℃下浓缩流出液,得甙类化合物; 6)用1-10%的NaOH水溶液将黄酮类化合物解析下来,流速为0.2-0.6mL/min,解析液用量为2-6倍的树脂体积; 7)将离子交换的解析液用盐酸酸化到pH≤5,不再沉出物质为止,分去水层,水洗至pH=5~7,即可得黄酮类物质; 步骤3)所述的吸附树脂分离柱是采用三柱联用,每柱装有吸附树脂,当吸附柱(C)柱开始泄漏后,撤下吸附柱(A)进行解析;再另加一吸附柱(D),从吸附柱(B)进料,吸附柱(B)变为第一柱;吸附柱(A)解析完毕以后,继续使用,从后边进入系统,如同吸附柱(D)一样,每柱都可长期循环使用。
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摘要
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本发明涉及中草药有效成分的提取,特别是从黄芪中提取黄芪总黄酮和总甙的方法。本发明是经过用有机溶剂提取,使用吸附树脂富集总黄酮和总甙,再用离子交换树脂将二者分开,工艺简单、成本低、损失小、产品质量高,无环境污染。多柱联用提高了提取的效率,避免了有效成分的损失。本发明使用的树脂结构稳定,抗污染能力,易于再生,对黄芪总黄酮和总甙有很高的选择性,将黄芪黄酮类化合物及皂甙类化合物同时从黄芪中分离出来,然后进一步将两类化合物分离。
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国际公布
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