一种具有清热解毒作用的双花感康注射液的质量控制方法
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公开(公告)号
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CN1827122A
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公开(公告)日
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2006.09.06
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申请(专利)号
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CN200510008655.4
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申请日期
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2005.03.01
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专利名称
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一种具有清热解毒作用的双花感康注射液的质量控制方法
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主分类号
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A61K36/35(2006.01)I
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分类号
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A61K36/35(2006.01)I;A61P29/00(2006.01)I;A61P31/12(2006.01)I;A61P3/06(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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江苏康缘药业股份有限公司
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发明(设计)人
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肖 伟;戴翔翎;凌 娅;王振中;毕宇安;尚 强
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地址
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222001江苏省连云港市新浦区海昌南路58号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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北京太兆天元知识产权代理有限责任公司
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代理人
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张 韬
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国省代码
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江苏;32
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主权项
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一种具有清热解毒作用的双花感康注射液的质量控制方法，其特征在于该方法中的指纹图谱方法是以下方法的一种或两种：A、液相色谱法：Agilent1100液相色谱仪，色谱柱：waterssymmetryshieidRP18，4.6×250mm3.5μm；乙腈-0.1％磷酸水溶液系统为流动相，洗脱程序为：初始时，乙腈浓度为5％，0.1％磷酸浓度为95％；50分钟时，乙腈浓度线性升至25％，0.1％磷酸浓度为线性降为75％；以此比例保持至60分钟，乙腈浓度为25％，0.1％磷酸浓度为75％；流速为1ml/min；检测波长为225nm；理论板数按绿原酸峰计算，应不低于6000；参照物溶液的制备，取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取双花感康注射液1ml，置25ml量瓶中，加水溶液稀释至刻度，摇匀，即得；测定法，精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，测定，供试品指纹图谱与质量标准所附的对照指纹图谱经指纹图谱相似度计算软件计算，相似度应大于0.9；双花感康注射液液相色谱法的标准指纹图谱，共有13个峰，其中10号峰为S峰；1号峰：52.592mAU，2号峰61.79mAU，3号峰：669.256mAU，4号峰：127.878mAU，5号峰：387.721mAU，6号峰：170.852mAU，7号峰：811.979mAU，8号峰：68.598mAU，9号峰：419.465mAU，10号峰：1498.514mAU，11号峰：185.009mAU，12号峰：68.71mAU，13号峰：193.442mAU；B.气相色谱法：Agilent6890气相色谱仪，气相色谱顶空进样法测定，顶空恒温箱温度95℃，传输管温度110℃，进样环温度125℃，平衡时间：60min；用5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物为固定相的毛细管色谱柱HP-5：30m×0.32mm×0.25μm；进样口温度：240℃；检测器温度：240℃；顶空进样测定，分流比：1∶1；程序升温：初始温度50℃，保持5分钟，以每分钟10℃升至80℃，保持10分钟，以每分钟10℃升至130℃，保持6分钟，再以每分钟5℃升至240℃，保持9分钟，测定；载气流速：2.0ml/min；理论板数按对照品樟脑峰计算，应不低于30000；对照品溶液的制备，取芳樟醇对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，精密吸取1ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置20ml顶空瓶中，轧盖，即得；供试品溶液的制备，精密吸取双花感康注射液10ml，置20ml顶空瓶中，轧盖，即得；测定法，顶空进样测定：供试品指纹图谱中与参照物峰相应的峰为S峰，计算相对保留时间和峰面积比值，应符合下列要求：双花感康注射液指纹图谱应与标准指纹图谱相似；指纹图谱应有13个共有峰；相对保留时间(峰号)：0.091～0.169(1)0.099～0.183(2)、0.123～0.229(3)、0.160～0.298(4)、0.294～0.546(5)、0.313～0.581(6)、0.356～0.662(7)、0.540～1.002(8)、0.628～1.166(9)、1(s)0.844～1.568(10)、0.885～1.643(11)、0.927～1.72(12)；峰面积比值(峰号)：0.125～0.293(5)、0.153～0.357(6)、0.154～0.358(8)、1(S)、0.106～0.248(11)；非共有峰面积不得过总峰面积的20％。
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摘要
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本发明公开了一种具有清热解毒作用的双花感康注射液的质量控制方法，质量控制方法包括指纹图谱和/或含量测定；指纹图谱方法采用液相色谱法及气相色谱法，含量测定法中公开了总酸的测定方法、绿原酸测定方法、芳樟醇的气相测定方法。本发明质量控制方法能够较全面、有效地控制双花感康注射液的质量。
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国际公布
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