公开(公告)号 | CN1807430A |
公开(公告)日 | 2006.07.26 |
申请(专利)号 | CN200610003497.8 |
申请日期 | 2006.02.10 |
专利名称 | 一种从冬凌草中提取冬凌草甲素的制备方法 |
主分类号 | C07D493/08(2006.01)I |
分类号 | C07D493/08(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 陈俊辉;常贵生;王少彬;朱晨霞;常 菁 |
发明(设计)人 | 陈俊辉;常贵生;王少彬;常 菁;朱晨霞 |
地址 | 515041广东省汕头市长平路57号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | |
代理人 | |
国省代码 | 广东;44 |
主权项 | 一种从冬凌草中提取冬凌草甲素的制备方法,包括以下步骤:1)将冬凌草加入6-8倍的70-95%的乙醇溶液中,加温回流,提取温度70-80℃,过滤,回收乙醇,得到含有冬凌草甲素的浸膏;2)所得浸膏状物,先后用乙酸乙脂∶石油醚、石油醚∶汽油的混合溶剂分别进行萃取,得到含有冬凌草甲素的浸膏;3)以上步骤得到的浸膏以1∶1-1.5比例与100-200目的柱层析硅胶拌混均匀,将其置于阴凉通风处干燥;4)取比例为3-4倍的的新鲜硅胶装于柱底,拌混硅胶装于其上;以一定比例(1∶1.5)的石油醚∶丙酮为洗脱液,以每分钟30-70ml/min进行梯度洗脱,并且洗脱浓度以10%-15%的速度增长;5)收集含冬凌草甲素的馏份,收集到的馏份通过旋转蒸发仪将溶液中的石油醚、丙酮蒸出,得到含有冬凌草甲素的浓缩液;6)将浓缩液置于结晶罐中静置6-8小时使其结晶,离心使冬凌草甲素晶体与母液分离;7)用甲醇液进行重结晶2-3小时,可得到纯度为95%以上的冬凌草甲素。 |
摘要 | 本发明公开了一种从冬凌草中提取冬凌草甲素的制备方法,采用95%乙醇为提取溶剂,加温回流提取时间30-50分钟,再用不同比例的乙酸乙脂:石油醚、石油醚:汽油混合溶剂萃取得到含冬凌草甲素的浸膏;用柱层析硅胶拌混装短程柱分离、纯化。本发明工艺简便可行,是适于规模化生产的一种分离纯化冬凌草甲素的新方法,可实现快速提取、分离、纯化、降低了生产成本,所得冬凌草甲素纯度在95%以上。 |
国际公布 |